2 甲基 n 甲酰胺标准参考

检测范围

2-甲基-N-甲酰胺的检测范围涵盖其作为原料药、化工中间体或成品中的质量控制分析，包括但不限于以下场景：

1. 原料药纯度及杂质分析。
2. 工业合成过程中副产物监测。
3. 成品中残留溶剂或降解产物评估。
4. 环境或生物样本中痕量2-甲基-N-甲酰胺的检测。

检测项目

1. 主成分含量测定：定量分析2-甲基-N-甲酰胺的纯度。
2. 杂质分析：包括合成副产物（如未反应原料、异构体）、降解产物（如甲胺、甲酸）及重金属（铅、砷、镉等）残留。
3. 物理常数测定：熔点、沸点、密度及折光率。
4. 水分测定：检测样品中游离水或结晶水的含量。
5. 溶剂残留：检测生产过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、丙酮）。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分定量及杂质分析。
2. 气相色谱仪（GC）：检测残留溶剂及挥发性杂质。
3. 卡尔费休水分测定仪：测定样品中水分含量。
4. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助定量分析及降解产物检测。
5. 熔点测定仪：测定样品的熔点范围。
6. 原子吸收光谱仪（AAS）：重金属残留分析。

检测方法

1. HPLC法

   • 色谱条件：C18色谱柱（4.6 × 250 mm, 5 μm），流动相为乙腈-水（60:40, v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，柱温30°C。
   • 样品制备：取样品50 mg，用流动相溶解并定容至25 mL，经0.45 μm滤膜过滤后进样。

2. GC法（残留溶剂检测）

   • 色谱条件：DB-624毛细管柱（30 m × 0.32 mm, 1.8 μm），进样口温度250°C，检测器温度280°C（FID），程序升温（初始40°C保持5 min，以10°C/min升至200°C）。
   • 顶空进样：样品溶于DMSO，80°C平衡20 min后进样。

3. 卡尔费休法（水分测定）

   • 滴定条件：库仑法滴定，样品量约0.1 g，溶解于无水甲醇中，直接滴定至终点。

4. 重金属检测（AAS法）

   • 样品前处理：灰化法消解样品，定容后采用石墨炉原子吸收法测定铅、砷含量，火焰法测定镉含量。

5. 熔点测定

   • 操作步骤：采用毛细管法，升温速率3°C/min，记录初熔至全熔温度范围。

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