2甲基苯并咪唑 标准参考

2-甲基苯并咪唑检测技术规范

一、检测范围

本方法适用于化工原料、医药中间体、农药制剂及环境样本中2-甲基苯并咪唑的定性定量分析，检测浓度范围覆盖0.1mg/kg-100%（w/w）。具体包括：

1. 工业级原料纯度检测
2. 药物合成中间体质量控制
3. 农用化学品残留监控
4. 环境水体及土壤污染调查

二、检测项目

三、检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）

   • 配置：C18色谱柱（4.6×250mm,5μm）
   • 检测器：二极管阵列检测器（DAD）
   • 流动相：甲醇-水（55:45,v/v）

2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）

   • 色谱柱：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）
   • 离子源：电子轰击（EI）源
   • 扫描范围：m/z 50-500

3. 紫外-可见分光光度计

   • 波长范围：190-900nm
   • 特征吸收峰：278nm（甲醇介质）

4. 原子吸收光谱仪（AAS）

   • 火焰法检测重金属
   • 石墨炉法检测痕量元素

四、检测方法

1. 主成分定量分析（HPLC法）

• 标准溶液配制：精确称取100mg标准品，甲醇定容至10mL
• 色谱条件：流速1.0mL/min，柱温30℃，检测波长278nm
• 定量方式：外标法，三次平行测定取平均值

2. 有机残留检测（GC-MS法）

• 顶空进样：样品于80℃平衡30min
• 程序升温：50℃保持2min，10℃/min升至250℃
• 定性分析：NIST谱库比对，特征离子m/z 132、104、77

3. 重金属检测（ICP-OES法）

• 样品前处理：微波消解（硝酸:过氧化氢=4:1）
• 工作参数：射频功率1.3kW，雾化气流量0.8L/min
• 校正曲线：0.1-10mg/L线性范围（R²≥0.999）

4. 水分测定（卡尔费休法）

• 试剂：库仑法专用电解液
• 终点判定：电流突变法
• 允许偏差：平行样差异≤0.02%

北检院部分仪器展示