3甲基5吡唑酮标准参考

3-甲基-5-吡唑酮检测技术规范

检测范围 本方法适用于原料药、医药中间体及精细化工产品中3-甲基-5-吡唑酮的定性定量分析，检测浓度范围为0.1 μg/mL - 1000 μg/mL，覆盖原料纯度检测、生产过程控制及成品质量检验等环节。

检测项目

1. 主成分含量测定（纯度≥99.5%）
2. 有机杂质检测（包括吡唑酮衍生物、甲基化副产物）
3. 水分含量（卡尔费休法，标准限值≤0.3%）
4. 重金属残留（铅、镉、汞、砷，总限值≤10 ppm）
5. 残留溶剂检测（甲醇、乙醇、乙酸乙酯等，符合ICH Q3C标准）

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）
   • 配置：C18色谱柱（250×4.6 mm，5 μm）
   • 检测器：DAD二极管阵列检测器
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）
   • 色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）
3. 卡尔费休水分测定仪（库仑法）
4. 原子吸收光谱仪（火焰法测定重金属）
5. 紫外-可见分光光度计（辅助定性分析）

检测方法 1. 主成分含量测定（HPLC法）

• 流动相：乙腈-水（55:45，v/v）含0.1%磷酸
• 流速：1.0 mL/min，柱温30℃，检测波长254 nm
• 进样量：20 μL，保留时间12.3±0.5 min

2. 杂质分析（GC-MS法）

• 程序升温：初始80℃保持2 min，以10℃/min升至280℃
• 离子源温度：230℃，电子轰击能量70 eV
• 定性标准：NIST质谱库匹配度＞90%

3. 水分测定

• 电解液：含碘化锂的甲醇溶液
• 终点判定：电流突跃法，重复测定3次取均值

4. 重金属检测

• 前处理：微波消解仪（硝酸：过氧化氢=3:1）
• 检测模式：空气-乙炔火焰，铅283.3 nm/镉228.8 nm

5. 残留溶剂检测

• 顶空进样：平衡温度80℃，平衡时间30 min
• 载气：高纯氦气，分流比10:1

北检院部分仪器展示