2 5-甲基己烷标准参考

检测范围

本方法适用于工业级及试剂级2,5-二甲基己烷的纯度、物理性质及杂质含量的测定，涵盖液态样品中主成分含量≥98%的检测需求。

检测项目

1. 纯度及有机杂质分析
2. 水分含量
3. 沸点与蒸馏范围
4. 密度（20℃）
5. 折光率（20℃）
6. 酸度/碱度
7. 不挥发物残留

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：配备氢火焰离子化检测器（FID）、毛细管色谱柱（如DB-5，30 m × 0.32 mm × 0.25 μm）。
2. 卡尔费休水分测定仪：库仑法，分辨率0.1 μg H₂O。
3. 自动沸点测定仪：符合ASTM D86标准。
4. 数字密度计：测量精度±0.0001 g/cm³。
5. 阿贝折光仪：分辨率±0.0001。
6. 自动滴定仪：用于酸/碱度分析，精度±0.01 mL。
7. 分析天平与恒温烘箱：精度0.1 mg，温度控制±2℃。

检测方法

1. 纯度及杂质分析

• 仪器条件：
  • 色谱柱初始温度50℃，以10℃/min升至200℃，保持5 min；进样口250℃，检测器300℃。
  • 载气（氮气）流速1.0 mL/min，分流比1:50，进样量1 μL。
• 方法：面积归一化法计算主成分纯度，外标法定量特定杂质（如异构体）。

2. 水分含量

• 方法：库仑法卡尔费休滴定，称取1 g样品直接进样，至电流终点稳定。

3. 沸点测定

• 方法：按ASTM D86标准，取100 mL样品进行蒸馏，记录初馏点与干点。

4. 密度测定

• 步骤：校准密度计后，注入样品，恒温20℃测定，重复三次取均值。

5. 折光率测定

• 步骤：阿贝折光仪校准后，滴加样品于棱镜，20℃下读取折光率，偏差≤0.0002。

6. 酸度/碱度

• 滴定法：样品溶于乙醇，以0.01 mol/L NaOH或HCl滴定至酚酞终点，计算mg KOH/g。

7. 不挥发物

• 步骤：称取10 g样品于已恒重坩埚，105℃烘箱蒸发至恒重，计算残留物质量占比。

（注：实际应用中需根据实验室具体设备及标准更新参数。）

北检院部分仪器展示