3-甲基-苯甲醛标准参考

3-甲基苯甲醛检测技术规范

一、检测范围

本方法适用于化工产品、香料合成中间体、环境样品（空气、水体、土壤）及食品接触材料中3-甲基苯甲醛的定性定量分析，浓度检测下限为0.1 mg/kg（固体基质）和0.05 mg/L（液体基质）。

二、检测项目

1. 主成分含量：工业级产品纯度（≥98.5%）
2. 异构体鉴别：邻/间/对位甲基苯甲醛比例分析
3. 杂质检测：未反应甲苯甲醛残留（≤0.3%）
4. 物化参数：水分含量（卡尔费休法≤0.2%）、酸度（以H+计≤0.1 mmol/g）
5. 安全指标：重金属残留（Pb≤5 ppm，As≤2 ppm）

三、检测仪器

四、检测方法

1. GC-MS定性定量分析

• 样品处理：取0.5g试样用乙酸乙酯超声萃取30分钟，过0.22μm有机滤膜
• 色谱条件：进样口280℃，柱温程序80℃（2min）→10℃/min→250℃（5min）
• 质谱参数：EI源70eV，扫描范围50-300m/z，特征碎片离子91、119、134

2. 异构体比例测定（HPLC法）

• 流动相：乙腈/水（65:35,v/v），流速1.0mL/min
• 检测条件：DAD检测器，参比波长350nm，定量波长254nm
• 分离验证：邻位异构体保留时间8.2min，对位异构体9.5min

3. 重金属检测（石墨炉原子吸收法）

• 前处理：微波消解（硝酸:过氧化氢=4:1，180℃保持15min）
• 基体改进剂：加入0.5%磷酸二氢铵溶液10μL
• 温度程序：干燥110℃（20s），灰化500℃（10s），原子化2000℃（3s）

4. 酸度测定（电位滴定法）

• 滴定剂：0.01mol/L氢氧化钠乙醇溶液
• 终点判定：pH值突跃范围8.2-8.6
• 空白校正：平行测定三次取平均值，误差≤0.02mmol/g

注：所有检测均需进行加标回收率验证（85-110%），同一样品三次重复测定RSD应小于5%。

北检院部分仪器展示