1-甲基茚满标准参考

1-甲基茚满检测范围

1. 工业化学品：包括原料、中间体及成品中的1-甲基茚满含量分析。
2. 环境样本：水体、土壤及大气中1-甲基茚满的残留检测。
3. 实验室研究：合成反应中1-甲基茚满的纯度及杂质监控。
4. 安全评估：职业暴露环境中的浓度限值测定。

检测项目

1. 主成分分析：1-甲基茚满的纯度（≥98%）。
2. 杂质检测：有机杂质（如异构体、未反应原料）、无机杂质（重金属、水分）。
3. 物理性质：熔点（-2025℃）、沸点（180200℃）、密度（0.95~1.05 g/cm³）。
4. 残留溶剂：甲苯、甲醇等挥发性有机物的限量检测（≤0.1%）。
5. 稳定性测试：光照、高温条件下的分解产物分析。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于定性和定量分析挥发性组分。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：检测非挥发性杂质及主成分纯度。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：快速筛查特定波长下的吸光度。
4. 卡尔费休水分测定仪：测定样品中水分含量（≤0.5%）。
5. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属杂质检测（如Pb、As限值≤10 ppm）。

检测方法

1. 样品前处理

   • 液体样品：用正己烷或二氯甲烷萃取，经0.45 μm滤膜过滤。
   • 固体样品：研磨后以超声波辅助溶剂提取，离心分离上清液。
   • 环境样本：固相萃取（SPE）富集目标物，氮吹浓缩至适宜浓度。

2. GC-MS分析

   • 色谱条件：DB-5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），程序升温（初始50℃，10℃/min升至250℃）。
   • 质谱参数：EI离子源（70 eV），扫描范围m/z 50~400，选择离子监测（SIM）模式定量。

3. HPLC检测

   • 流动相：乙腈-水（70:30，v/v），流速1.0 mL/min，C18色谱柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm）。
   • 检测波长：254 nm，外标法计算主成分含量，RSD≤2.0%。

4. 质量控制

   • 每批次加入空白样和加标回收样（回收率80%~120%）。
   • 标准曲线线性范围0.1~100 μg/mL，相关系数R²≥0.995。
   • 结果判定依据GB/T XXXX-20XX或ISO 17025标准。

北检院部分仪器展示