二甲基 亚砜标准参考

检测范围 二甲基亚砜（DMSO）的检测范围涵盖工业级、医药级及电子级产品，适用于化工合成、药物载体、细胞冻存、电子清洗等领域。检测对象包括原料、中间体及终产品，重点关注纯度、杂质含量、理化性质及安全指标。

检测项目

1. 理化性质：密度、折射率、沸点、熔点、黏度。
2. 纯度分析：DMSO主成分含量（≥99.5%～99.9%）。
3. 杂质检测：水分、酸度（以H+计）、不挥发物、重金属（如铅、砷、镉）、残留溶剂（如甲醇、丙酮）。
4. 安全性指标：微生物限度、炽灼残渣、紫外吸光度（特定波长下）。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度及杂质定量分析。
2. 气相色谱仪（GC）：检测残留溶剂及挥发性杂质。
3. 卡尔费休水分测定仪：测定微量水分含量。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）：重金属元素分析。
5. 紫外-可见分光光度计：评估紫外吸光度及部分杂质。
6. 熔点仪/沸点仪：测定熔点、沸点范围。

检测方法

1. 纯度与杂质分析（HPLC法）：

   • 色谱柱：C18反相柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）。
   • 流动相：乙腈-水（20:80，v/v），流速1.0 mL/min。
   • 检测波长：254 nm，柱温30℃，进样量10 μL。

2. 水分测定（卡尔费休滴定法）：

   • 采用库仑法或容量法，样品溶解于无水甲醇，直接滴定至终点。

3. 重金属检测（AAS法）：

   • 样品灰化后，用硝酸溶解，通过原子吸收光谱测定铅、砷等含量，参照《中国药典》限量标准。

4. 残留溶剂检测（GC法）：

   • 毛细管柱：DB-624（30 m×0.32 mm×1.8 μm）。
   • 程序升温：初始40℃（保持5 min），以10℃/min升至200℃。
   • 检测器：FID，进样口温度250℃。

5. 紫外吸光度测试：

   • 样品稀释后，在270 nm、280 nm波长下测定吸光度，符合医药级DMSO的低吸光特性要求。

6. 理化性质测定：

   • 密度：比重瓶法（25℃）；
   • 沸点：常压蒸馏法（标准沸点189℃）；
   • 熔点：差示扫描量热法（DSC）。

北检院部分仪器展示