甲氧嘧啶和甲基标准参考

检测范围

甲氧嘧啶和甲基相关化合物的检测范围包括食品（如肉类、乳制品、水产品）、环境样品（水体、土壤、沉积物）、药品原料及制剂、饲料及农畜产品。检测需覆盖目标化合物的残留量、纯度及潜在降解产物，确保符合国家或国际标准限值要求（如GB 31650-2019、欧盟EC/470/2009）。

检测项目

1. 甲氧嘧啶：含量测定、残留量分析、杂质鉴定（如相关磺胺类化合物）。
2. 甲基类化合物：甲基汞、甲基溴、甲基对硫磷等有机污染物的定量检测；甲基化代谢产物分析。
3. 方法学验证：线性范围、检出限（LOD）、定量限（LOQ）、回收率及精密度。

检测仪器

1. 高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）：用于甲氧嘧啶及其代谢物的高灵敏度定量分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：适用于挥发性甲基化合物（如甲基溴）的分离与检测。
3. 原子荧光光谱仪（AFS）：专用于甲基汞等重金属有机化合物的痕量分析。
4. 紫外-可见分光光度计：辅助检测比色法相关的甲基类物质。

检测方法

1. 甲氧嘧啶检测：

   • 样品前处理：采用乙腈-水溶液提取，C18固相萃取柱净化。
   • 色谱条件：反相C18色谱柱，流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱，流速0.3 mL/min。
   • 质谱参数：电喷雾离子源（ESI+），多反应监测（MRM）模式，定量离子对为290.1→123.0。

2. 甲基类化合物检测：

   • 甲基汞：酸消解-衍生化后，采用GC-MS或AFS检测，参考EPA 1630方法。
   • 甲基对硫磷：乙酸乙酯萃取，GC-MS分析，SIM模式选择离子m/z 263、233。
   • 通用步骤：加标回收实验验证准确性，内标法（如氘代化合物）校正基质效应。

北检院部分仪器展示