三甲基锡胺标准参考

检测范围 三甲基锡胺的检测范围涵盖环境样品、食品、工业原料及废弃物等。具体包括：

1. 环境介质：地表水、地下水、土壤、沉积物及大气颗粒物等。
2. 食品类：水产品（鱼类、贝类）、农作物（谷物、蔬菜）及加工食品中残留的三甲基锡胺及其代谢产物。
3. 工业产品：含锡化工产品、塑料稳定剂、木材防腐剂等原料及成品。
4. 生物样本：职业暴露人群的血液、尿液及生物组织中的三甲基锡胺含量监测。

检测项目

1. 三甲基锡胺定性定量分析：确认样品中是否含有三甲基锡胺，并测定其浓度。
2. 代谢产物检测：包括单甲基锡、二甲基锡等降解产物的识别与定量。
3. 残留量测定：针对食品和环境样品，评估其残留是否符合安全限值标准（如GB 2762、EPA 743-B-98）。
4. 形态分析：区分样品中有机锡（三甲基锡胺）与无机锡的形态分布。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于高灵敏度分离和鉴定三甲基锡胺及其衍生物。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：结合紫外检测器（UV）或荧光检测器，检测复杂基质中的目标物。
3. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：用于总锡含量测定及形态分析。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）：适用于无机锡的定量检测。
5. 固相萃取装置（SPE）：用于样品前处理，富集目标物并去除干扰成分。

检测方法

1. 样品前处理：

   • 环境样品：水样采用液液萃取（LLE）或固相萃取（SPE），土壤和沉积物通过超声辅助溶剂提取。
   • 食品样品：使用乙腈或正己烷均质提取，经C18柱净化去除脂质和色素干扰。
   • 生物样本：蛋白酶解后，用衍生化试剂（如四乙基硼酸钠）将三甲基锡胺转化为挥发性衍生物。

2. 仪器分析：

   • GC-MS法：采用DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（50℃升至280℃），电子轰击离子源（EI）进行质谱扫描。
   • HPLC-UV法：C18反相色谱柱，流动相为甲醇-水（70:30，v/v），检测波长设定为220 nm。
   • 形态分析：联用HPLC与ICP-MS，通过阴离子交换柱分离不同锡形态，以ICP-MS测定各形态含量。

3. 质量控制：

   • 每批次样品添加同位素内标（如Sn-118）校正基质效应。
   • 通过加标回收实验（回收率80%~120%）和方法检出限（MDL≤0.01 mg/kg）验证数据可靠性。

北检院部分仪器展示