6-甲基硫茚标准参考

检测范围

6-甲基硫茚（6-Methylthioindole）的检测范围主要涉及化学合成产品、香料及香精工业、环境污染物分析、食品添加剂安全评估等领域。其检测对象包括但不限于：

1. 工业合成中间体中的6-甲基硫茚纯度及杂质含量；
2. 食品和化妆品中残留的6-甲基硫茚及其衍生物；
3. 环境样本（水体、土壤）中6-甲基硫茚的污染水平；
4. 香料产品中6-甲基硫茚的功能性成分定量分析。

检测项目

针对6-甲基硫茚的检测项目主要包括以下内容：

1. 定性分析：确认样品中是否存在6-甲基硫茚，通过特征峰比对或质谱解析；
2. 定量分析：测定目标物的浓度或含量，如质量分数（%）、残留量（μg/kg或μg/L）；
3. 纯度检测：评估工业级6-甲基硫茚的纯度，检测杂质种类及比例；
4. 稳定性测试：考察样品在储存或加工过程中6-甲基硫茚的降解或转化行为；
5. 同分异构体鉴别：区分6-甲基硫茚与其他硫茚类异构体（如5-甲基硫茚）。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性和半挥发性样本中6-甲基硫茚的定性与定量分析；
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外（UV）或荧光检测器，适用于非挥发性或热不稳定样品的检测；
3. 核磁共振波谱仪（NMR）：用于结构确证及同分异构体鉴别；
4. 傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）：辅助验证官能团特征；
5. 超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）：高灵敏度检测痕量残留（如环境或食品基质）。

检测方法

1. 气相色谱-质谱法（GC-MS）

   • 前处理：液液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）富集目标物；
   • 色谱条件：DB-5MS色谱柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），程序升温（初始80℃→10℃/min升至250℃）；
   • 质谱参数：电子轰击离子源（EI源），特征离子碎片（m/z 133、147、161）；
   • 定量方式：外标法或内标法（如氘代同位素内标）。

2. 高效液相色谱法（HPLC）

   • 色谱柱：C18反相色谱柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm）；
   • 流动相：乙腈-水梯度洗脱（比例根据保留时间优化）；
   • 检测波长：UV检测器设定为254 nm或根据最大吸收峰调整；
   • 校准曲线：以标准品浓度梯度建立线性回归方程。

3. 核磁共振法（NMR）

   • 样品制备：溶解于氘代氯仿（CDCl₃）或氘代二甲亚砜（DMSO-d6）；
   • 实验参数：¹H NMR（400 MHz）或¹³C NMR（100 MHz），分析化学位移及耦合常数；
   • 结构解析：对比标准谱图库或文献数据确认目标物结构。

4. UHPLC-MS/MS法（痕量检测）

   • 离子源：电喷雾离子源（ESI）正离子模式；
   • 多反应监测（MRM）：母离子→子离子对（如m/z 148→133）；
   • 方法验证：通过加标回收率（80%~120%）和相对标准偏差（RSD <10%）验证可靠性。

北检院部分仪器展示