N-甲基咔唑标准参考

检测范围

N-甲基咔唑的检测范围涵盖其原料药、中间体、成品及环境样本（如废水、废渣）中的定性及定量分析。检测浓度范围通常为0.1 ppm（百万分之一）至99.9%（纯度检测），适用于化工合成、医药研发、环境监测等领域。

检测项目

1. 纯度分析：主成分含量测定及杂质限量检测。
2. 结构确认：通过光谱分析验证分子结构。
3. 残留溶剂：检测合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、乙酸乙酯等）。
4. 熔点测定：确认物质的熔程是否符合标准。
5. 水分含量：测定样品中水分残留量。
6. 重金属检测：铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）等有害金属元素的限量分析。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度分析及杂质定量。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：检测残留溶剂及挥发性杂质。
3. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：确认分子结构特征峰。
4. 熔点仪：测定物质的熔程。
5. 卡尔费休水分测定仪：精确分析样品中的水分含量。
6. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：检测重金属元素含量。

检测方法

1. 纯度分析（HPLC法）

   • 色谱条件：C18反相色谱柱，流动相为乙腈-水（70:30，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。
   • 方法：外标法定量，主峰面积与标准品对比计算纯度。

2. 残留溶剂检测（GC-MS法）

   • 条件：毛细管柱（DB-5MS），程序升温（40℃起始，10℃/min升至200℃），进样口温度250℃。
   • 方法：顶空进样，通过质谱库匹配定性，内标法定量。

3. 水分测定（卡尔费休法）

   • 方法：库仑法或容量法，直接滴定法测定样品中水分含量，结果以ppm或百分比表示。

4. 重金属检测（ICP-MS法）

   • 条件：射频功率1550 W，载气流速0.8 L/min，以铟（In）为内标元素。
   • 方法：样品经微波消解后进样，通过标准曲线法计算重金属含量。

5. 熔点测定（毛细管法）

   • 方法：样品填充至毛细管，升温速率1-3℃/min，记录初熔和终熔温度。

北检院部分仪器展示