2甲基4巯基咪唑标准参考
发布时间:2025-04-25 02:40:13
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2-甲基-4-巯基咪唑检测技术规范
1. 检测范围
本方法适用于以下领域中2-甲基-4-巯基咪唑的检测:
- 医药原料:原料药及中间体的质量控制
- 农药制剂:杀虫剂、杀菌剂等产品中有效成分分析
- 化工产品:含硫有机化合物合成反应监测
- 环境样本:工业废水、土壤中痕量残留物筛查
- 食品接触材料:包装材料迁移物的安全性评估
2. 检测项目
项目类别 |
具体检测指标 |
主成分分析 |
纯度测定、含量均匀性 |
杂质分析 |
有机杂质(异构体、副产物)、无机盐残留 |
理化性质 |
水分、灼烧残渣、pH值 |
安全指标 |
重金属(Pb、As、Hg)、残留溶剂 |
结构确证 |
红外光谱特征峰、核磁共振谱验证 |
3. 检测仪器
仪器类型 |
型号示例 |
关键配置要求 |
高效液相色谱仪(HPLC) |
Agilent 1260 |
C18色谱柱,DAD检测器(254nm) |
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) |
Thermo ISQ 7000 |
DB-5MS毛细管柱,EI离子源 |
卡尔费休水分测定仪 |
Metrohm 899 Coulometer |
极化电流精度±0.5μA |
原子吸收光谱仪(AAS) |
PerkinElmer PinAAcle 900T |
石墨炉系统,背景校正功能 |
紫外-可见分光光度计 |
Shimadzu UV-2600i |
波长精度±0.3nm,1cm石英比色皿 |
4. 检测方法
4.1 含量测定(HPLC法)
-
色谱条件:
- 流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(pH3.0)(35:65)
- 流速:1.0 mL/min,柱温:30℃
- 进样量:10μL,检测波长:240nm
-
操作流程:
- 精密称取50mg样品,用甲醇定容至25mL
- 经0.45μm滤膜过滤后进样
- 外标法定量,三次平行测定RSD≤1.0%
4.2 有机杂质分析(GC-MS法)
- 衍生化处理:取100μL样品溶液,加入BSTFA试剂60℃硅烷化30分钟
- 程序升温:初始80℃保持2min,以10℃/min升至280℃维持5min
- 质谱参数:全扫描模式(m/z 50-500),特征碎片离子m/z 112、153验证
4.3 重金属检测(石墨炉AAS法)
- 微波消解:取1.0g样品,加入6mL浓硝酸,180℃消解30分钟
- 标准曲线:0-50μg/L铅标准系列,特征吸收波长283.3nm
- 加标回收率要求:85%-115%
4.4 水分测定(卡尔费休库仑法)
- 溶剂体系:无水甲醇-甲酰胺(1:1)混合液
- 滴定参数:极化电流自动控制,终点判定阈值0.5μg/s
- 空白校正:三次空白实验消耗电量≤10μC
注: 所有实验均需执行系统适用性试验,HPLC理论塔板数应≥5000,GC-MS信噪比>10:1。
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