4 4亚甲基双标准参考

检测范围

4,4&39;-亚甲基双（2-氯苯胺）的检测适用于以下领域：

1. 工业材料：包括聚氨酯橡胶、塑料制品、黏合剂及其他高分子材料中残留的4,4&39;-亚甲基双（2-氯苯胺）单体。
2. 环境样品：水体、土壤及大气颗粒物中该化合物的痕量检测。
3. 消费品：玩具、纺织品、食品接触材料等可能迁移该物质的成品。

检测项目

1. 定性分析：确认样品中是否存在4,4&39;-亚甲基双（2-氯苯胺）。
2. 定量分析：测定目标化合物的含量（单位：mg/kg或μg/L）。
3. 纯度检测：评估工业级原料中主成分的纯度及杂质含量。
4. 降解产物检测：分析高温或光照条件下可能生成的分解产物（如苯胺类衍生物）。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于分离和定量目标化合物。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：适用于痕量分析及复杂基质中化合物的定性确认。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：用于快速筛查样品中特定波长下的吸光度。
4. 样品前处理设备：包括固相萃取仪（SPE）、旋转蒸发仪及超声波提取仪。

检测方法

1. 样品制备

   • 固体样品：粉碎后经有机溶剂（如甲醇、乙腈）超声萃取，离心过滤后净化。
   • 液体样品：直接过0.45 μm滤膜，或通过固相萃取柱富集目标物。
   • 环境样品：土壤需经索氏提取，水体采用液液萃取（LLE）结合氮吹浓缩。

2. 色谱条件（以HPLC为例）

   • 色谱柱：C18反相柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm）。
   • 流动相：乙腈-水（70:30, v/v），流速1.0 mL/min。
   • 检测波长：245 nm，柱温30°C。
   • 进样量：20 μL。

3. 定量分析

   • 采用外标法或内标法（如氘代同位素内标）建立标准曲线，线性范围0.1–50 mg/L，检出限（LOD）为0.05 mg/kg。

4. 质谱确认（GC-MS）

   • 电离模式：电子轰击（EI），离子源温度230°C，扫描范围m/z 50–350。
   • 特征离子碎片：m/z 231（分子离子峰）、m/z 196（基峰）。

注：方法参数需参照GB/T 29608-2013或ISO 17070标准进行验证。

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