二甲基氯苯胺标准参考

二甲基氯苯胺检测标准参考

1. 检测范围 二甲基氯苯胺的检测适用于以下领域：

• 化工生产过程中原料、中间体及成品的质量控制；
• 环境监测（如废水、废气、土壤等环境介质中的残留分析）；
• 职业卫生领域（工作场所空气中二甲基氯苯胺的浓度监测）；
• 农药、医药等下游产品中相关杂质的检测。

2. 检测项目

• 主成分含量测定：二甲基氯苯胺的纯度及异构体比例；
• 理化指标：水分含量、酸度/碱度、灰分等；
• 杂质分析：未反应原料、副产物（如氯代物、苯胺衍生物）及溶剂残留；
• 环境残留检测：环境样品中二甲基氯苯胺的定性定量分析；
• 毒理学指标：与二甲基氯苯胺相关的毒性代谢产物（如亚硝胺类化合物）。

3. 检测仪器

• 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于有机物残留及异构体分离分析；
• 高效液相色谱仪（HPLC）：主成分含量及杂质检测；
• 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中水分含量；
• 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：特定波长下的吸光度分析；
• 自动电位滴定仪：酸度/碱度的定量测定；
• 红外光谱仪（IR）：官能团及结构确认。

4. 检测方法

• GC-MS法：

  1. 样品经有机溶剂（如乙酸乙酯）萃取后过滤；
  2. 色谱条件：毛细管柱（DB-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），程序升温（初始50℃保持2 min，以10℃/min升至250℃）；
  3. 质谱条件：电子轰击离子源（EI），扫描范围m/z 50~500。

• HPLC法：

  1. 流动相：乙腈-水（60:40，含0.1%磷酸）；
  2. 色谱柱：C18反相柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）；
  3. 检测波长：254 nm，流速1.0 mL/min，柱温30℃。

• 卡尔费休法： 样品溶解于无水甲醇，采用库仑法或容量法测定水分含量。

• 酸碱滴定法： 以氢氧化钠标准溶液滴定样品中的酸性杂质，或盐酸标准溶液滴定碱性杂质。

• 紫外分光光度法： 样品经稀释后于特征波长（如275 nm）测定吸光度，外标法定量。

• 红外光谱法： 样品压片（KBr）后扫描4000~400 cm⁻¹范围，比对标准谱图确认结构。

参考标准：GB/T XXXX-XXXX《工业用二甲基氯苯胺》、EPA Method 8270（半挥发性有机物分析）、ISO 17025（检测实验室通用要求）。

北检院部分仪器展示