二甲基亚硝标准参考
发布时间:2025-04-25 00:49:25
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- 检测范围:食品、药品、环境样品等具体类型。
- 检测项目:NDMA的含量测定,可能其他亚硝胺。
- 检测仪器:GC-MS、LC-MS/MS、辅助设备。
- 检测方法:前处理步骤、仪器分析条件、数据处理。
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检测范围
二甲基亚硝胺(NDMA)的检测范围涵盖食品、药品、饮用水及环境样品。具体包括:
- 食品类:腌制食品(如腊肉、咸鱼)、发酵制品、啤酒及含亚硝酸盐的加工食品。
- 药品类:含胺类或亚硝酸盐成分的化学合成药物及中成药。
- 环境类:工业废水、生活饮用水、地表水及土壤等。
检测项目
检测项目以二甲基亚硝胺的定量分析为核心,包括:
- 目标物含量测定:检测样品中NDMA的浓度(通常以μg/kg或ng/L为单位)。
- 方法学验证:包括检测限(LOD)、定量限(LOQ)、回收率及精密度等参数。
- 干扰物排除:消除样品基质中类似结构化合物(如其他亚硝胺类)的干扰。
检测仪器
- 核心设备:
- 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):适用于挥发性NDMA的分析。
- 液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):用于高极性或热不稳定样品的精准检测。
- 辅助设备:
- 固相萃取仪(SPE):用于样品前处理中的富集与净化。
- 氮吹仪:浓缩提取液以提高检测灵敏度。
- 超声波提取器:加速食品或固体样品中NDMA的溶出。
检测方法
- 样品前处理:
- 液液萃取(LLE):水样用二氯甲烷萃取,经脱水后浓缩。
- 固相萃取(SPE):采用C18或HLB柱净化,甲醇-水体系洗脱。
- 衍生化(可选):部分方法需将NDMA转化为易检测的衍生物。
- 仪器条件:
- GC-MS:DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm),程序升温(初始50℃,10℃/min升至250℃),电子轰击离子源(EI)。
- LC-MS/MS:C18色谱柱(2.1×100 mm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式定量。
- 定量分析:外标法或内标法(如采用同位素标记的NDMA-d6作为内标)计算浓度,确保数据准确性。
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