4 4-亚甲基双标准参考

检测范围

4,4&39;-亚甲基双（如4,4&39;-亚甲基二苯胺，MDA）的检测范围涵盖以下领域：

1. 工业化学品：包括原材料、中间体及成品中MDA的含量分析。
2. 聚合物材料：如聚氨酯、环氧树脂等材料中未反应的MDA残留检测。
3. 环境样本：水体、土壤及废弃物中MDA的污染水平监测。
4. 生物样本：职业暴露人群的生物监测（如尿液、血液中的代谢物分析）。

检测项目

1. 主成分定量分析：测定样品中4,4&39;-亚甲基双的纯度或含量。
2. 残留单体检测：检测聚合物材料中未反应的MDA残留量。
3. 杂质分析：包括同系物（如2,4&39;-异构体）、降解产物或其他有机杂质的定性及定量。
4. 理化指标：水分、灰分、酸值等常规参数检测。
5. 有害物质筛查：重金属（如铅、砷）、挥发性有机物（VOCs）的限量检测。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于主成分及杂质分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：检测挥发性杂质或降解产物。
3. 紫外-可见分光光度计：用于特定波长下的吸光度分析（如水分测定）。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）：定量分析重金属含量。
5. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品水分。
6. 电子分析天平：用于高精度称量（精度0.1 mg）。

检测方法

1. 样品前处理

   • 溶解/萃取：将固体样品溶解于甲醇、乙腈等溶剂，或通过索氏提取法萃取目标物。
   • 净化：使用固相萃取柱（SPE）去除干扰物质。

2. HPLC法（参考GB/T 29612-2013）

   • 色谱条件：C18色谱柱，流动相为甲醇-水（70:30），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。
   • 定量：外标法或内标法计算MDA含量，保留时间定性。

3. GC-MS法（参考ISO 11358）

   • 条件：DB-5MS色谱柱，程序升温（初始80℃，10℃/min升至280℃），EI离子源。
   • 定性/定量：通过质谱库匹配及特征离子峰面积积分。

4. 水分测定（卡尔费休法）

   • 使用库仑法或容量法，依据样品性质选择直接进样或加热蒸馏。

5. 重金属检测（原子吸收光谱法）

   • 样品经微波消解后，用火焰法或石墨炉法测定重金属含量。

6. 数据验证

   • 通过加标回收率（80%-120%）和重复性测试（RSD＜5%）确保方法可靠性。

北检院部分仪器展示