二甲基 - 苯基胺标准参考

检测范围

二甲基-苯基胺的检测范围涵盖环境监测、化工生产、食品安全、医药制造等领域。具体包括工业废水、废气、土壤、原料药、成品药品、食品添加剂及包装材料等样品类型。检测对象涉及二甲基-苯基胺的纯度、残留量、挥发物及相关衍生物等。

检测项目

1. 主成分含量：二甲基-苯基胺的纯度及浓度测定。
2. 杂质分析：包括未反应原料、中间体、副产物（如苯胺衍生物）的残留检测。
3. 理化指标：水分、酸度、沸点、密度等参数。
4. 痕量污染物：重金属（如铅、砷）、挥发性有机化合物（VOCs）等。
5. 稳定性测试：高温、光照等条件下的降解产物分析。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性成分及痕量有机物检测。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：测定主成分纯度及非挥发性杂质。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：定量分析特定波长下的吸光度。
4. 离子色谱仪（IC）：检测无机离子及酸碱性杂质。
5. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属元素分析。
6. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中水分含量。

检测方法

1. 气相色谱法（GB/T 方法）

   • 样品前处理：液-液萃取或固相萃取富集目标物。
   • 色谱条件：毛细管柱（如DB-5MS），进样口温度250℃，程序升温（初始50℃，以10℃/min升至300℃）。
   • 检测器：质谱检测器（EI源），选择离子监测（SIM）模式定量。

2. 高效液相色谱法（HPLC）

   • 色谱柱：C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）。
   • 流动相：乙腈-水（60:40，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。
   • 定量方法：外标法或内标法（如萘作为内标物）。

3. 重金属检测（ICP-MS法）

   • 样品消解：硝酸-过氧化氢微波消解。
   • 仪器参数：射频功率1550 W，载气流量1.0 L/min，检测模式为碰撞反应池（CRC）消除干扰。

4. 水分测定（卡尔费休法）

   • 试剂：含碘、二氧化硫的甲醇溶液。
   • 滴定终点：通过电位滴定法判定，水分含量按公式计算。

5. 稳定性测试

   • 加速试验：样品在40℃/75% RH条件下放置30天，检测降解产物。
   • 光稳定性：紫外光照（如ICH Q1B标准）后分析光解产物。

北检院部分仪器展示