1 133-四甲基胍标准参考

检测范围

本方法适用于1,1,3,3-四甲基胍（Tetramethylguanidine，TMG）的定性及定量分析，涵盖工业原料、药物中间体、有机合成反应液及环境样品（如废水、土壤）中的TMG检测。检测对象包括液态、固态及溶解态样品，浓度范围为0.1 ppm至100% (w/w)。

检测项目

1. 纯度检测：测定TMG主成分含量。
2. 水分含量：检测样品中游离水及结晶水含量。
3. 重金属残留：分析铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）等重金属杂质。
4. 有机溶剂残留：检测合成过程中可能残留的甲醇、乙醇、甲苯等有机溶剂。
5. 酸碱度（pH值）：评估样品溶液的酸碱性。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于纯度及有机杂质分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：检测有机溶剂残留及挥发性杂质。
3. 卡尔费休水分测定仪：采用库仑法或容量法测定水分含量。
4. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：定量分析重金属残留。
5. pH计：配备复合电极，测定溶液pH值。

检测方法

1. 纯度检测（HPLC法）

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（70:30，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm，柱温30℃，进样量10 μL。
   • 步骤：样品用乙腈溶解并过滤，外标法定量，主峰面积与标准品对比计算纯度。

2. 水分测定（卡尔费休法）

   • 方法：采用库仑法，样品直接注入电解池，通过碘滴定反应计算水分含量，检测限为10 ppm。

3. 重金属检测（ICP-MS法）

   • 前处理：样品经硝酸-过氧化氢微波消解后定容，以铟（In）为内标，分析同位素为²⁰⁸Pb、¹¹⁴Cd、²⁰²Hg、⁷⁵As。

4. 有机溶剂残留（GC-MS法）

   • 条件：DB-624毛细管柱（30 m×0.32 mm×1.8 μm），进样口温度250℃，柱温程序升温（40℃保持2 min，以10℃/min升至200℃），顶空进样，质谱全扫描模式定性，选择离子监测（SIM）定量。

5. pH值测定

   • 步骤：样品溶解于超纯水（1% w/v），校准pH计后直接测定，平行3次取均值。

北检院部分仪器展示