5羟甲基糠醛质谱标准参考

5-羟甲基糠醛（5-HMF）质谱检测技术规范

1. 检测范围 本方法适用于以下样品中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的定性及定量分析：

• 食品类：蜂蜜、果汁、乳制品、烘焙食品、糖浆等加工食品；
• 药品类：中药制剂、口服液、注射剂等含糖类辅料的药品；
• 生物样本：血液、尿液等生物基质中的5-HMF代谢产物分析；
• 化工产品：生物质转化产物、糖类衍生物等。

2. 检测项目

• 5-HMF的含量测定（定量分析）；
• 5-HMF的结构确证（质谱碎片离子解析）；
• 样品中5-HMF的纯度分析；
• 相关杂质或降解产物的鉴别（如糠醛、乙酰丙酸等）。

3. 检测仪器

• 质谱仪：
  • 高分辨质谱（HRMS）：如Q-TOF（四极杆-飞行时间质谱）、Orbitrap；
  • 串联质谱（MS/MS）：如三重四极杆质谱（QQQ）；
  • 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）或液相色谱-质谱联用仪（HPLC-MS）。
• 辅助设备：
  • 高效液相色谱仪（HPLC）或气相色谱仪（GC）；
  • 超声波提取仪、离心机、旋转蒸发仪；
  • 超纯水系统、0.22 μm微孔滤膜。

4. 检测方法 4.1 样品前处理

• 食品/药品：称取样品（1 g）加入50%甲醇水溶液，超声萃取20 min，离心后取上清液过膜（0.22 μm），供HPLC-MS分析；
• 生物样本：血浆/尿液经乙腈沉淀蛋白，涡旋混合后离心，取上清液氮吹浓缩，复溶后进样；
• 复杂基质：采用固相萃取（SPE）或液液萃取（LLE）富集目标物。

4.2 质谱条件

• 电离模式：电喷雾电离（ESI，负离子模式），m/z范围50-300；
• 扫描方式：全扫描（Full Scan）及选择离子监测（SIM）；
• 特征离子：5-HMF准分子离子峰[M-H]⁻为127.04，特征碎片离子为81.03（糠醛基碎片）；
• 碰撞能量：MS/MS模式下优化至15-30 eV。

4.3 色谱条件（HPLC-MS）

• 色谱柱：C18反相柱（2.1×100 mm，1.7 μm）；
• 流动相：0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱（0-5 min，5% B→95% B）；
• 流速：0.3 mL/min，柱温：30℃，进样量：5 μL。

4.4 定量与定性分析

• 外标法建立5-HMF标准曲线（浓度范围0.1-100 μg/mL）；
• 通过保留时间、母离子及碎片离子匹配度（误差＜5 ppm）确认目标物；
• 结果以μg/g或μg/mL表示，RSD＜5%。

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