甲基氢苯酐标准参考

检测范围

甲基氢苯酐的检测范围主要涵盖以下领域：

1. 原材料质量控制：包括甲基氢苯酐生产原料（如甲基四氢苯酐、顺酐等）的纯度检测。
2. 中间产物监控：生产过程中间体的成分分析及杂质含量测定。
3. 成品检测：成品甲基氢苯酐的理化性质、纯度及安全性评估。
4. 应用领域验证：作为环氧树脂固化剂时，其热稳定性、反应活性及残留物检测。

检测项目

甲基氢苯酐的主要检测项目包括：

1. 理化性质：酸值、熔点、密度、折射率、色度（APHA值）。
2. 纯度分析：主成分含量、异构体比例、有机杂质（如游离酸、酐类副产物）。
3. 杂质检测：水分含量、灰分、重金属（铅、汞、砷等）、残留溶剂（如甲苯、二甲苯）。
4. 性能指标：热失重（TGA分析）、固化时间、黏度、储存稳定性。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于测定残留溶剂、有机杂质及主成分含量。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：分析异构体比例及特定杂质。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确检测样品中水分含量。
4. 熔点仪：测定甲基氢苯酐的熔点范围。
5. 紫外-可见分光光度计：评估色度及特定官能团含量。
6. 原子吸收光谱仪（AAS）：检测重金属杂质含量。

检测方法

1. 纯度测定（气相色谱法）

   • 采用DB-5毛细管柱（30 m × 0.32 mm × 0.25 μm），载气为氮气，流速1.0 mL/min，FID检测器温度300℃，进样口温度250℃，程序升温：初始80℃保持2分钟，以10℃/min升至280℃，维持10分钟。

2. 酸值测定（滴定法）

   • 称取0.5 g样品溶于50 mL乙醇，以酚酞为指示剂，用0.1 mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至粉红色终点，计算酸值（mg KOH/g）。

3. 水分测定（卡尔费休法）

   • 使用库仑法或容量法卡尔费休试剂，称取1.0 g样品溶解于无水甲醇中，直接滴定至仪器终点，计算水分含量（ppm）。

4. 重金属检测（原子吸收法）

   • 样品经硝酸-硫酸消解后，用AAS测定铅、汞、砷等重金属含量，检测限为0.1 ppm。

5. 热稳定性分析（TGA法）

   • 氮气氛围下，以10℃/min升温至600℃，记录样品热失重曲线，评估分解温度及残炭率。

北检院部分仪器展示