三甲基一标准参考

检测范围 本检测标准适用于环境介质（包括空气、水、土壤）、工业产品（如有机溶剂、化学品）及消费品中三甲基苯类化合物（1,2,3-三甲基苯、1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯）的定量分析与质量控制。检测对象涵盖浓度范围为0.1 mg/kg（或mg/L）至1000 mg/kg（或mg/L）的样品。

检测项目

1. 三甲基苯异构体含量：测定样品中三种异构体（1,2,3-三甲基苯、1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯）的浓度。
2. 杂质检测：分析样品中可能存在的其他挥发性有机物（如甲苯、二甲苯）及非目标三甲基苯衍生物。
3. 纯度评估：针对工业级或高纯度三甲基苯样品，评估其主成分占比及杂质限量。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于分离和定性定量分析三甲基苯异构体及杂质。
2. 气相色谱仪（GC-FID）：配备氢火焰离子化检测器，用于高灵敏度定量检测。
3. 顶空进样器：适用于挥发性样品的无溶剂前处理。
4. 电子天平（精度0.1 mg）：用于精确称量样品。
5. 超声波提取仪：用于固体或半固体样品中目标物的萃取。

检测方法

1. 样品前处理

   • 液体样品：直接取1.0 mL样品，经0.22 μm有机滤膜过滤后进样。
   • 固体/土壤样品：称取5.0 g样品，加入10 mL正己烷，超声萃取30分钟，离心后取上清液分析。
   • 气体样品：采用吸附管（Tenax TA）采集，热解吸后导入GC-MS。

2. 仪器分析条件

   • 色谱柱：HP-5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）。
   • 升温程序：初始温度40℃（保持2分钟），以10℃/min升至250℃，保持5分钟。
   • 质谱参数：电离方式为EI（70 eV），扫描范围m/z 50-350。

3. 定量与确认

   • 外标法：以标准品建立浓度-峰面积校准曲线（R²≥0.995）。
   • 定性确认：通过保留时间及特征离子碎片（如m/z 105、120）匹配标准谱库。

4. 数据报告

   • 结果以三种异构体单独浓度及总浓度形式报告，单位mg/kg或mg/L，保留三位有效数字。

北检院部分仪器展示