六亚甲基二异标准参考

检测范围

六亚甲基二异氰酸酯（HDI）的检测范围包括：

1. 工业环境：工作场所空气中HDI及其聚合物气溶胶的浓度监测。
2. 产品材料：聚氨酯涂料、胶黏剂、树脂等原材料中HDI残留量的检测。
3. 废水与废气：化工生产过程中排放的废水、废气中HDI及其衍生物的含量分析。
4. 消费品安全：汽车涂料、家具涂层等终端产品中HDI释放量的评估。

检测项目

1. HDI单体浓度：定量分析样品中游离HDI的含量。
2. 异构体分析：区分HDI单体与三聚体、缩二脲等多聚体形式。
3. 分解产物检测：如甲苯二胺（TDA）等潜在毒性降解产物。
4. 总异氰酸酯含量：通过衍生化法测定样品中所有异氰酸酯基团总量。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或荧光检测器，用于分离和定量HDI及其衍生物。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性HDI单体的定性与定量分析。
3. 分光光度计：基于比色法（如对硝基苯胺显色反应）测定总异氰酸酯含量。
4. 空气采样设备：包括活性炭管、硅胶吸附管及空气采样泵（流量范围0.5–2 L/min）。

检测方法

1. 空气样品采集：

   • 使用冲击式吸收瓶（含1%硝酸的乙二醇吸收液）或滤膜采集气溶胶，流量1 L/min，采样时间15–30分钟。
   • 活性炭管吸附后，用二甲基甲酰胺（DMF）解吸，供HPLC分析。

2. HPLC法：

   • 色谱柱：C18反相柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）。
   • 流动相：乙腈-水（60:40，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长245 nm。
   • 检测限：0.01 mg/m³（空气中），0.1 mg/kg（材料中）。

3. GC-MS法：

   • 色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。
   • 程序升温：初始50℃（2 min），以10℃/min升至280℃（5 min）。
   • 离子源：EI源，选择离子监测（SIM）模式定量。

4. 分光光度法：

   • 显色反应：HDI与对硝基苯胺在酸性条件下生成黄色化合物，于470 nm测定吸光度。
   • 标准曲线法计算总异氰酸酯含量，检测限0.05 mg/L（液体样品）。

5. 样品预处理：

   • 固体样品需用甲苯超声萃取，液体样品经0.45 μm滤膜过滤。
   • 含干扰物质时，采用衍生化试剂（如1,2-丙二胺）进行衍生处理。

（检测方法参考标准：GBZ/T 160.67-2004、ISO 16702:2007）

北检院部分仪器展示