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5 甲基联苯胺标准参考

发布时间:2025-04-24 22:38:53 点击数:0
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检测范围

5-甲基联苯胺的检测范围主要涵盖环境样品(如水体、土壤、工业废水)、化工产品(如染料中间体、聚合物原料)以及生物样本(如尿液、血液)。其检测需依据国际或国家标准(如GB/T 5750-2023、ISO 5667-3:2018),确保在痕量(μg/L级)至常量(mg/L级)范围内的精准分析。

检测项目

  1. 纯度分析:测定5-甲基联苯胺的化学纯度及杂质含量。
  2. 浓度定量:确定样品中目标化合物的浓度水平。
  3. 异构体鉴别:区分5-甲基联苯胺与其他结构类似物(如邻甲基联苯胺)。
  4. 降解产物检测:分析其在光解、水解或生物降解过程中的产物。
  5. 残留溶剂检测:评估合成过程中有机溶剂(如甲醇、丙酮)的残留量。

检测仪器

  1. 高效液相色谱仪(HPLC):配备紫外检测器(UV)或二极管阵列检测器(DAD),用于分离和定量分析。
  2. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):适用于痕量挥发性组分的定性与定量。
  3. 紫外-可见分光光度计:通过特征吸收峰(λmax=254 nm)进行快速筛查。
  4. 核磁共振波谱仪(NMR):用于结构确证及异构体区分。
  5. 液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS):实现高灵敏度检测及复杂基质中目标物的精准分析。

检测方法

  1. HPLC法(参照GB/T 39101-2020):

    • 色谱柱:C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);
    • 流动相:乙腈-水(60:40,v/v),流速1.0 mL/min;
    • 检测波长:254 nm;定量限(LOQ)为0.05 mg/L。
  2. GC-MS法(参照EPA 8270E):

    • 色谱柱:DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm);
    • 升温程序:初始50℃保持2 min,以10℃/min升至280℃;
    • 离子源:EI,选择离子监测(SIM)模式,定量离子m/z=181。
  3. 分光光度法(参照ISO 12846:2012):

    • 标准曲线法:配制0.1-10 mg/L系列标准溶液,测定吸光度并建立线性方程(R²≥0.999)。
  4. LC-MS/MS法(参照ISO 21253-1:2019):

    • 多反应监测(MRM)模式,母离子m/z=198.1,子离子m/z=181.0/152.0;
    • 定量限(LOQ)为0.01 μg/L,适用于超痕量检测。

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