聚 四亚甲基二醇标准参考

聚四亚甲基二醇（PTMG）的检测标准参考

一、检测范围

聚四亚甲基二醇（PTMG）的检测适用于以下领域：

1. 原料及中间体的质量控制；
2. 最终产品（如聚氨酯弹性体、涂料、胶黏剂等）的性能验证；
3. 工业应用中PTMG的纯度及稳定性评估；
4. 进出口贸易中的合规性检测。

二、检测项目

1. 理化性质检测

   • 分子量及分子量分布（数均分子量Mn、重均分子量Mw）；
   • 羟值（OH值）；
   • 水分含量；
   • 酸值（或pH值）；
   • 色度（APHA/Hazen单位）。

2. 纯度与杂质分析

   • 单体残留量（如四氢呋喃）；
   • 灰分含量；
   • 金属离子含量（如Fe、Na、K等）；
   • 挥发性有机物（VOCs）。

3. 稳定性测试

   • 热稳定性（热失重分析）；
   • 水解稳定性；
   • 氧化稳定性。

4. 物理性质检测

   • 粘度（动态/静态）；
   • 密度；
   • 熔点/凝固点。

三、检测仪器

1. 分子量测定：凝胶渗透色谱仪（GPC）或体积排除色谱（SEC）；
2. 羟值分析：自动电位滴定仪（依据ASTM D4274标准）；
3. 水分测定：卡尔费休水分滴定仪（符合GB/T 6283或ASTM E203）；
4. 酸值/酸度检测：pH计或电位滴定仪；
5. 色度测定：比色计或分光光度计；
6. 杂质分析：高效液相色谱仪（HPLC）或气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）；
7. 热稳定性测试：热重分析仪（TGA）；
8. 粘度测定：旋转粘度计或乌氏粘度计；
9. 密度测定：密度计或比重瓶。

四、检测方法

1. 分子量分布测定

   • 采用GPC法，以四氢呋喃为流动相，聚苯乙烯为标准品，通过保留时间计算分子量分布。

2. 羟值测定

   • 乙酰化法：将样品与乙酸酐反应，过量酸酐水解后用KOH标准溶液滴定（参考ASTM D4274）。

3. 水分含量测定

   • 卡尔费休库仑法：样品溶解于无水甲醇，通过电解产生碘并与水反应，计算水分含量。

4. 酸值测定

   • 电位滴定法：样品溶于异丙醇/甲苯混合溶剂，用KOH乙醇溶液滴定至终点（pH 8-9）。

5. 色度检测

   • 铂钴比色法：将样品与标准色阶对比，记录APHA值（参考GB/T 3143）。

6. 热稳定性分析

   • 热重分析法（TGA）：在氮气氛围下以10℃/min升温至600℃，记录失重曲线。

7. 粘度测定

   • 旋转粘度计法：在25℃恒温条件下，测定样品在特定剪切速率下的粘度（参考ISO 2555）。

8. 金属离子检测

   • 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）：样品灰化后酸溶解，测定金属离子浓度。

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