5-甲基 2-庚烯标准参考

检测范围

5-甲基-2-庚烯（C₈H₁₄）的检测范围涵盖以下领域：

1. 化工产品：用于合成橡胶、塑料等高分子材料中的单体或中间体质量控制。
2. 环境监测：检测工业废水、废气及土壤中5-甲基-2-庚烯的残留量，评估环境污染风险。
3. 医药领域：作为药物合成中间体时，需确保其纯度及杂质含量符合生产标准。
4. 科研分析：研究其理化性质、反应活性或异构体分布时需进行精准检测。

检测项目

1. 化学结构确认：验证分子式、双键位置及甲基取代基的准确性。
2. 纯度分析：测定主成分含量及杂质（如异构体、未反应原料、副产物）占比。
3. 物理性质检测：包括密度、沸点、折光率、闪点等基础参数。
4. 残留溶剂检测：检测合成过程中可能残留的有机溶剂（如正己烷、乙酸乙酯）。
5. 稳定性测试：评估其在高温、光照等条件下的分解或聚合倾向。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于纯度分析及残留溶剂定量，配备FID检测器。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：结合质谱数据库，鉴定杂质成分及结构。
3. 核磁共振波谱仪（NMR）：通过¹H-NMR和¹³C-NMR确认分子结构及官能团。
4. 红外光谱仪（FTIR）：分析特征官能团（如C=C双键、甲基振动峰）。
5. 折光仪/密度计：测定物理性质参数。
6. 顶空进样器：配合GC分析挥发性残留溶剂。

检测方法

1. GC法测定纯度

   • 色谱条件：DB-5毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），程序升温（初始50℃保持2 min，以10℃/min升至250℃），进样口温度250℃，检测器温度280℃。
   • 样品处理：用正己烷稀释至1%浓度，经0.22 μm滤膜过滤后进样。

2. GC-MS法鉴定杂质

   • 质谱参数：EI离子源（70 eV），扫描范围m/z 30~400，通过NIST库匹配碎片峰。

3. NMR结构确认

   • 样品制备：溶解于CDCl₃，测定¹H-NMR（400 MHz）及¹³C-NMR（100 MHz），分析化学位移及耦合常数。

4. 物理性质测定

   • 密度：采用振荡式密度计（ISO 12185标准）。
   • 沸点：通过微量沸点仪测定（ASTM D1078标准）。

5. 残留溶剂顶空分析

   • 顶空条件：80℃平衡20 min，传输线温度100℃，GC进样量1 mL。

北检院部分仪器展示