甲基 1 3 苯二胺标准参考

检测范围

甲基1,3苯二胺的检测适用于化工产品、纺织品、化妆品、染料中间体、废水及环境样品中该化合物的定性及定量分析。检测浓度范围通常覆盖痕量（0.1 mg/kg）至高浓度（1000 mg/kg），具体依据样品基质及检测需求调整。

检测项目

1. 纯度测定：评估甲基1,3苯二胺的化学纯度及杂质干扰。
2. 含量测定：定量分析样品中目标化合物的质量分数。
3. 杂质分析：检测可能存在的同分异构体（如甲基1,2苯二胺）、未反应原料及副产物。
4. pH值测定：评估样品溶液的酸碱性质。
5. 水分含量：测定样品中游离水或结晶水含量。
6. 重金属残留：检测铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等有害元素。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于纯度、含量及杂质分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于痕量杂质及异构体的定性定量检测。
3. 紫外-可见分光光度计：通过特征吸收波长（如280 nm附近）快速筛查样品浓度。
4. pH计：直接测定样品溶液的pH值。
5. 卡尔费休水分测定仪：采用库仑法或容量法测定水分含量。
6. 原子吸收光谱仪（AAS）：检测重金属残留。

检测方法

1. HPLC法

   • 色谱条件：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm），流动相为乙腈-水（40:60, v/v），流速1.0 mL/min，检测波长280 nm。
   • 步骤：样品经甲醇溶解后过滤，进样量10 μL，外标法定量。

2. GC-MS法

   • 条件：DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度250℃，程序升温（初始80℃，以10℃/min升至280℃），电子轰击离子源（EI）。
   • 步骤：样品经衍生化处理后进样，通过质谱库匹配定性，内标法计算含量。

3. 紫外分光光度法

   • 步骤：配制标准溶液系列，测定280 nm处吸光度，绘制标准曲线，计算样品浓度。

4. pH测定

   • 步骤：取样品溶液于25℃下校准pH计，直接读数。

5. 水分测定

   • 库仑法：样品溶解于无水甲醇，自动滴定至终点，根据消耗电量计算水分含量。

6. 重金属检测

   • AAS法：样品经微波消解后，采用石墨炉法测定铅、砷等元素，火焰法测定汞。

（检测方法参考GB/T 31851-2015、ISO 11369等标准）

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