2-甲基-2-丁标准参考

检测范围

2-甲基-2-丁醇（CAS号：75-85-4）的检测范围包括工业化学品生产、制药中间体、溶剂及燃料添加剂等领域。此外，该物质的环境监测（如水体、土壤残留）以及职业健康安全（作业场所空气浓度监测）也属于检测范畴。

检测项目

1. 纯度分析：测定样品中2-甲基-2-丁醇的主成分含量。
2. 水分含量：检测样品中游离水或结合水的比例。
3. 酸度/碱度：评估样品中酸性或碱性杂质的含量。
4. 密度与沸点：验证物理性质是否符合标准参数。
5. 折光率：通过光学特性辅助鉴别物质纯度。
6. 杂质分析：检测同分异构体（如3-甲基-2-丁醇）、未反应原料或其他有机副产物。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：配备氢火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（MS），用于纯度及杂质分析。
2. 卡尔费休水分测定仪：采用库仑法或容量法测定微量水分。
3. 自动电位滴定仪：测定酸度或碱度，支持非水溶剂滴定。
4. 密度计：振动管式或U型管密度计测定液体密度。
5. 沸点测定仪：结合标准蒸馏装置验证沸点范围。
6. 阿贝折光仪：测定折光率以辅助定性定量分析。
7. 高效液相色谱仪（HPLC）：可选配紫外检测器（UV）用于特定杂质分离。

检测方法

1. 气相色谱法（GC-FID/MS）

   • 条件：毛细管色谱柱（如DB-5，30 m × 0.32 mm × 0.25 μm），进样口温度250℃，检测器温度280℃，程序升温（初始60℃，以10℃/min升至200℃）。
   • 步骤：样品稀释后进样，通过保留时间与标准品比对定性，面积归一化法或外标法定量。

2. 卡尔费休水分测定

   • 库仑法：适用于微量水分（ppm级），电解电流自动计算水分含量。
   • 容量法：直接滴定至终点，根据试剂消耗量计算水分百分比。

3. 酸度测定（ASTM D1613标准）

   • 样品溶解于异丙醇，以氢氧化钾乙醇标准溶液滴定，电位法判定终点，计算酸值（mg KOH/g）。

4. 密度测定（ASTM D4052标准）

   • 恒温至20℃，使用振动式密度计直接读取密度值，或通过U型管法测量。

5. 沸点测定（ASTM D1078标准）

   • 采用微量蒸馏装置，记录初馏点和干点，计算沸程范围。

6. 折光率测定（ASTM D1218标准）

   • 恒温至20℃，校准仪器后滴加样品，读取折光率并与标准值（n²⁰D ≈ 1.405）对比。

7. 杂质结构确认（GC-MS/HPLC-MS）

   • 通过质谱碎片离子分析或HPLC保留时间匹配，鉴别同分异构体或降解产物。

北检院部分仪器展示