三甲基苄氨嘧啶标准参考

检测范围

三甲基苄氨嘧啶（Trimethoprim，TMP）的检测适用于以下领域：

1. 食品类：动物源性食品（如肉类、乳制品、水产品）中TMP残留的检测。
2. 药品类：药物制剂中TMP含量的质量控制及稳定性研究。
3. 环境类：水体、土壤中TMP污染的监测。
4. 生物样本类：动物组织、血液及排泄物中TMP的代谢分析。

检测项目

1. 主成分含量测定：TMP的定量分析。
2. 杂质检测：相关合成杂质（如中间体、降解产物）的定性及定量分析。
3. 残留量检测：食品或环境样本中TMP的最大残留限量（MRL）判定。
4. 稳定性测试：药物制剂中TMP在不同条件下的降解规律研究。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于分离和定量TMP。
2. 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）：用于痕量残留检测及复杂基质中TMP的定性/定量分析。
3. 紫外-可见分光光度计：快速筛查样本中TMP的初步含量。
4. 固相萃取装置（SPE）：用于样本前处理，去除基质干扰。
5. 离心机与氮吹仪：辅助样本提取与浓缩。

检测方法

1. HPLC-UV法

   • 色谱条件：
     • 色谱柱：C18反相柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）。
     • 流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 4.5，梯度洗脱）。
     • 流速：1.0 mL/min，检测波长：280 nm。
   • 操作步骤：样本经乙腈提取、离心净化后进样，外标法定量。

2. LC-MS/MS法

   • 质谱参数：
     • 离子源：电喷雾电离（ESI+），多反应监测（MRM）模式。
     • 特征离子对：TMP母离子 m/z 291 → 子离子 m/z 230、123。
   • 前处理：样本经QuEChERS法提取，通过基质匹配标准曲线校正基质效应。

3. 快速筛查法（紫外分光光度法）

   • 标准曲线法：在270 nm处测定吸光度，建立TMP浓度与吸光度的线性关系（线性范围：1–50 μg/mL）。

4. 质量控制要求：

   • 加标回收率：80%–110%。
   • 检出限（LOD）与定量限（LOQ）：HPLC法LOD为0.05 mg/kg，LC-MS/MS法LOD为0.001 mg/kg。

北检院部分仪器展示