2 甲基 5 硝基苯胺标准参考

检测范围 2-甲基-5-硝基苯胺的检测适用于化工原料、医药中间体、染料合成品、环境样品（如工业废水、土壤）及生物样本（如代谢产物分析）中的定性定量分析，覆盖生产、储存、运输及环境监测等环节。

检测项目

1. 主成分含量：测定样品中2-甲基-5-硝基苯胺的纯度或浓度。
2. 杂质分析：检测硝基苯胺类衍生物、未反应原料（如邻甲苯胺）及副产物。
3. 物理性质：熔点（标准范围：120~123℃）、溶解性（水、有机溶剂）。
4. 结构确证：通过光谱特征验证分子结构。
5. 安全性指标：重金属残留（如铅、砷）、挥发性有机物（VOCs）。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（波长254 nm），用于分离定量主成分及杂质。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：鉴定挥发性杂质及降解产物。
3. 紫外-可见分光光度计：基于硝基和氨基特征吸收峰（λ_max 280~320 nm）进行快速筛查。
4. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：分析官能团（如硝基、氨基）以确认结构。
5. 熔点测定仪：验证物理性质是否符合标准。

检测方法

1. HPLC法

   • 色谱条件：C18色谱柱（4.6×250 mm, 5 μm），流动相为甲醇-水（70:30），流速1.0 mL/min，柱温30℃。
   • 定量分析：外标法绘制标准曲线（浓度范围0.1~50 μg/mL），计算样品浓度。

2. GC-MS法

   • 前处理：液液萃取（乙酸乙酯提取，氮吹浓缩）。
   • 参数：DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm），程序升温（初始60℃，10℃/min升至280℃），EI源（70 eV）。

3. 紫外分光光度法

   • 标准曲线：配制系列浓度标准溶液，测定吸光度，建立线性关系（R²≥0.999）。

4. FTIR法

   • 制样：KBr压片法，扫描范围4000~400 cm⁻¹，比对特征峰（如硝基峰1520 cm⁻¹、氨基峰3450 cm⁻¹）。

5. 质量控制

   • 加标回收率实验（回收率85%~115%），平行样相对标准偏差（RSD＜5%）。
   • 方法检出限（HPLC法：0.05 μg/mL，GC-MS法：0.01 μg/g）。

北检院部分仪器展示