4 4亚甲基二苯胺标准参考

检测范围

4,4&39;-亚甲基二苯胺（MDA）的检测范围涵盖以下领域：

1. 工业产品：聚氨酯材料、橡胶制品、胶黏剂、涂料等含MDA的工业原料及成品。
2. 环境样本：水体（地表水、地下水、废水）、土壤、沉积物中MDA的残留分析。
3. 消费品：食品接触材料（如塑料包装）、玩具、纺织品等可能迁移MDA的产品。
4. 生物样本：职业暴露人群的尿液或血液中MDA代谢产物的检测。

检测项目

1. 定量分析：MDA的浓度测定（单位：mg/kg或μg/L）。
2. 定性分析：确认样品中是否存在MDA及其异构体。
3. 杂质检测：相关副产物（如苯胺类衍生物）的鉴别与含量测定。
4. 迁移量测试：评估MDA从材料向食品或模拟液的迁移量（适用于食品接触材料）。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于分离和定量MDA。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于痕量MDA的定性与定量分析，尤其适用于复杂基质样本。
3. 紫外-可见分光光度计：基于MDA特征吸收波长的快速筛查。
4. 固相萃取装置（SPE）：用于环境或生物样本中MDA的富集与净化。
5. 离子色谱仪（IC）：检测MDA降解产生的离子型化合物。

检测方法

1. 样品前处理

   • 萃取：水样采用液液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）；固体样品通过索氏提取或超声波辅助萃取。
   • 净化：通过硅胶柱或C18固相萃取柱去除干扰物质。
   • 衍生化（GC-MS法）：使用七氟丁酸酐（HFBA）等衍生试剂提高MDA的挥发性。

2. 仪器分析条件

   • HPLC法：
     • 色谱柱：C18反相柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）。
     • 流动相：乙腈-水（60:40，含0.1%三氟乙酸）。
     • 流速：1.0 mL/min，检测波长：254 nm。
   • GC-MS法：
     • 色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。
     • 程序升温：初始80℃（保持2 min），以10℃/min升至280℃（保持5 min）。
     • 离子源：EI源，选择离子监测（SIM）模式，特征离子为m/z 106、132、198。

3. 定量与校准

   • 外标法：配制MDA标准溶液系列（0.1~10 mg/L），建立校准曲线（R²≥0.999）。
   • 内标法（GC-MS）：加入氘代MDA（d8-MDA）作为内标，校正基质效应。

4. 方法验证参数

   • 检出限（LOD）：HPLC法为0.05 mg/kg，GC-MS法为0.01 μg/L。
   • 回收率：80%~110%（加标实验）。
   • 精密度：相对标准偏差（RSD）≤5%。

北检院部分仪器展示