四羟甲基硫酸磷 标准参考

四羟甲基硫酸磷（THPS）检测技术指南

检测范围 四羟甲基硫酸磷（THPS）的检测主要应用于以下领域：

1. 工业产品：杀菌剂、油田回注水处理剂、阻垢剂等含THPS的化学制剂。
2. 环境样本：工业废水中THPS残留量及降解产物监测。
3. 原材料：THPS原料纯度及杂质控制。
4. 生物安全：动植物体内THPS代谢产物检测（需结合生物样本前处理）。

检测项目

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备示差折光检测器（RID），用于THPS纯度测定（参照GB/T 21845-2008）
2. 卡尔费休水分测定仪：库仑法测定微量水分（检测限≤50ppm，符合ISO 760标准）
3. 离子色谱仪（IC）：Dionex ICS-5000+系统检测硫酸根离子（方法依据EPA 300.0）
4. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：测定重金属元素（执行标准HJ 700-2014）
5. 紫外可见分光光度计：钼酸铵比色法检测总磷含量（参考HJ 670-2013）

检测方法

1. 纯度测定：

   • 流动相：乙腈-水（15:85，v/v），流速1.0mL/min
   • 色谱柱：Aminex HPX-87H（300×7.8mm），柱温40℃
   • 定量方式：外标法，RSD≤0.5%

2. 硫酸根检测：

   • 色谱条件：AS11-HC阴离子柱，淋洗液梯度：0-15min（1-35mM KOH）
   • 抑制型电导检测，检出限0.01mg/L

3. 重金属检测：

   • 样品前处理：微波消解（HNO₃+H₂O₂，180℃/30min）
   • 内标元素：Rh（103）、In（115），校正曲线R²≥0.999

4. 降解产物分析：

   • GC-MS联用：DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）
   • 程序升温：50℃（2min）→10℃/min→280℃（5min）
   • 特征离子：m/z 99（三羟甲基氧化膦）、m/z 136（THPS母体）

北检院部分仪器展示