顺2甲基环己胺结构检测标准

检测范围

顺2甲基环己胺的结构检测标准适用于以下领域：

1. 原料药及中间体：用于药物合成中顺2甲基环己胺的结构确认与质量控制。
2. 药物制剂：检测制剂中顺式异构体的含量及结构稳定性。
3. 化工生产：监控合成工艺中目标产物的结构一致性。
4. 科研与质量控制：支持实验室研究、工艺优化及产品放行检验。

检测项目

1. 结构确认
   • 红外光谱（IR）特征吸收峰分析。
   • 核磁共振氢谱（¹H NMR）和碳谱（¹³C NMR）信号归属。
   • 质谱（MS）分子离子峰及碎片峰解析。
2. 理化性质
   • 旋光度测定（验证顺式结构的立体化学特征）。
   • 熔点或沸点范围检测。
3. 纯度与杂质分析
   • 反式异构体及其他有机杂质的含量测定。
   • 水分及残留溶剂检测。
4. 稳定性测试
   • 热重分析（TGA）评估热分解行为。
   • 差示扫描量热法（DSC）测定相变温度。

检测仪器

1. 红外光谱仪：用于官能团特征吸收峰的识别（波长范围4000-400 cm⁻¹）。
2. 核磁共振仪：¹H NMR（400 MHz及以上）和¹³C NMR分析分子结构。
3. 质谱仪：高分辨质谱（HRMS）或气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。
4. 旋光仪：自动旋光仪测定比旋光度（波长589 nm，温度25℃）。
5. 热分析仪：同步热分析仪（TGA-DSC）评估热稳定性。
6. 气相色谱仪（GC）：检测有机杂质及残留溶剂。
7. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品水分含量。

检测方法

1. 红外光谱法
   • 样品制备：采用KBr压片法或液膜法。
   • 条件：扫描次数32次，分辨率4 cm⁻¹，背景扣除空气干扰。
2. 核磁共振法
   • 溶剂选择：氘代氯仿（CDCl₃）或氘代二甲亚砜（DMSO-d₆）。
   • 内标：四甲基硅烷（TMS）用于化学位移校准。
   • 参数：¹H NMR脉冲角度30°，弛豫延迟2秒；¹³C NMR采用反转门控去耦技术。
3. 质谱法
   • 电离方式：电子轰击电离（EI）或电喷雾电离（ESI）。
   • 扫描模式：全扫描（m/z 50-500），对比标准谱库或理论裂解规律。
4. 旋光度测定
   • 样品溶解：乙醇或氯仿为溶剂，浓度0.1-0.5 g/mL。
   • 校准：使用标准石英管进行仪器零点校正。
5. 热分析法
   • TGA条件：氮气氛围，升温速率10℃/min，温度范围25-600℃。
   • DSC条件：铝坩埚封装样品，升温速率5℃/min，记录吸热/放热峰。
6. 气相色谱法
   • 色谱柱：极性毛细管柱（如HP-5，30 m×0.32 mm×0.25 μm）。
   • 程序升温：初始50℃保持2分钟，以10℃/min升至250℃。
   • 检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度280℃。

北检院部分仪器展示