5-甲基间苯二酚检测标准

5-甲基间苯二酚检测标准

一、检测范围

本检测标准适用于以下领域中的5-甲基间苯二酚（5-Methylresorcinol，CAS号：2835-95-2）检测：

1. 化妆品原料及成品（如染发剂、护肤品等）。
2. 医药中间体及药物制剂。
3. 工业化学品原料（如树脂、染料等）。
4. 食品接触材料及包装材料（限相关法规允许用途）。

二、检测项目

检测项目包括但不限于以下内容：

1. 主成分含量：5-甲基间苯二酚的纯度及含量测定。
2. 杂质分析：相关杂质（如间苯二酚、未反应中间体）的定性及定量检测。
3. 水分：样品中水分含量测定。
4. 重金属残留：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、镉（Cd）等重金属限量检测。
5. 微生物指标：需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数（限化妆品及医药用途）。

三、检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分含量测定及杂质分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性杂质的定性与定量分析。
3. 卡尔费休水分测定仪：用于精确测定样品水分含量。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：用于重金属残留检测。
5. 紫外-可见分光光度计：辅助定性分析及部分杂质检测。
6. 微生物培养箱及菌落计数仪：用于微生物指标检测。

四、检测方法

1. 主成分含量及杂质检测

   • HPLC法：
     • 色谱柱：C18反相色谱柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）。
     • 流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（pH 3.0）（60:40，v/v）。
     • 流速：1.0 mL/min，检测波长：280 nm，柱温：30℃。
     • 定量方法：外标法，线性范围：0.1~100 μg/mL。
   • GC-MS法（适用于挥发性杂质）：
     • 色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm，0.25 μm）。
     • 升温程序：初始温度80℃保持2 min，以10℃/min升至280℃，保持5 min。
     • 离子源：EI源，扫描范围：m/z 50~500。

2. 水分测定

   • 采用卡尔费休库仑法，精确至0.1%。

3. 重金属检测

   • 微波消解-AAS法：样品经硝酸-过氧化氢消解后，用原子吸收光谱仪测定重金属含量。
   • ICP-MS法：直接进样测定痕量重金属，检测限≤0.01 mg/kg。

4. 微生物检测

   • 依据《中国药典》或ISO 16212标准，采用平皿计数法，37℃培养48小时，检测需氧菌及霉菌/酵母菌总数。

（注：具体参数需根据实验室仪器型号及标准更新调整。）

北检院部分仪器展示