二甲基甲酸铵检测标准

二甲基甲酸铵检测标准

1. 检测范围

二甲基甲酸铵的检测适用于以下场景：

• 化工原料、中间体及成品中二甲基甲酸铵的含量测定；
• 液态、固态或溶液状态下样品的质量控制；
• 环境监测中相关化学污染物的筛查；
• 制药、农业化学品等工业领域的产品合规性验证。

2. 检测项目

检测项目主要包括：

1. 二甲基甲酸铵纯度：主成分含量测定；
2. 水分含量：游离水或结晶水的检测；
3. 残留溶剂：甲醇、乙醇等有机溶剂的残留量；
4. 重金属含量：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等有害元素限量检测；
5. pH值：溶液状态下酸碱度的测定。

3. 检测仪器

检测所需仪器设备如下：

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度及杂质分析；
2. 气相色谱仪（GC）：检测残留溶剂；
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品水分含量；
4. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属含量检测；
5. pH计：用于溶液pH值的测定；
6. 紫外-可见分光光度计：辅助定性或定量分析；
7. 电子天平（精度0.0001 g）：精确称量样品。

4. 检测方法

4.1 纯度检测（HPLC法）

• 色谱条件：
  • 色谱柱：C18反相柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）；
  • 流动相：乙腈-水（70:30，v/v）；
  • 流速：1.0 mL/min；
  • 检测波长：210 nm；
  • 柱温：30°C。
• 操作步骤：样品溶解后进样，通过峰面积外标法定量。

4.2 水分检测（卡尔费休法）

• 方法：直接进样法或库仑法，依据样品性质选择；
• 参数：滴定终点由仪器自动判定，结果以质量分数表示。

4.3 残留溶剂检测（GC法）

• 条件：
  • 色谱柱：DB-624毛细管柱（30 m × 0.32 mm，1.8 μm）；
  • 载气：氮气，流速1.5 mL/min；
  • 检测器：FID，温度250°C；
  • 程序升温：初始40°C保持5 min，以10°C/min升至200°C。

4.4 重金属检测（AAS法）

• 前处理：样品经微波消解后定容；
• 测定：选择对应元素的特征波长，标准曲线法定量。

4.5 pH值测定

• 方法：称取1.0 g样品溶于100 mL超纯水，搅拌后使用校准后的pH计直接测定。

4.6 方法依据

• 参考《中国药典》（2020年版）及ISO 17025标准，确保数据准确性和重复性。

北检院部分仪器展示