四甲基乙二胺工艺检测标准

检测范围

四甲基乙二胺（Tetramethylethylenediamine, TMEDA）工艺检测范围涵盖以下环节：

1. 原料检测：包括TMEDA原料纯度、杂质含量及物理化学性质。
2. 中间体检测：合成过程中生成的中间产物及未反应物残留。
3. 成品检测：最终产品的纯度、水分、金属杂质及稳定性。
4. 环境排放检测：生产过程中产生的废水、废气中TMEDA及相关副产物的含量。

检测项目

1. 理化性质检测：密度、沸点、熔点、折射率、pH值。
2. 纯度分析：主成分含量（≥99%）。
3. 水分检测：游离水含量（≤0.1%）。
4. 杂质检测：
   • 有机杂质（如未反应的胺类化合物）；
   • 无机杂质（如氯化物、硫酸盐）；
   • 金属离子残留（铁、铜、镍等，≤10 ppm）。
5. 环境检测：
   • 废水中TMEDA浓度（≤50 mg/L）；
   • 废气中挥发性有机物（VOCs）含量。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于纯度分析及有机杂质检测。
2. 卡尔费休水分测定仪：测定游离水含量。
3. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：检测金属离子残留。
4. 高效液相色谱仪（HPLC）：特定杂质的定量分析。
5. 紫外-可见分光光度计：用于废水中TMEDA浓度的快速筛查。
6. pH计和密度计：测定理化性质。

检测方法

1. 纯度与有机杂质检测（GC法）：

   • 色谱柱：DB-5毛细管柱（30 m × 0.32 mm × 0.25 μm）；
   • 载气：高纯氮气（流速1.0 mL/min）；
   • 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；
   • 程序升温：初始温度60℃，以10℃/min升至200℃，保持5 min。

2. 水分检测（卡尔费休法）：

   • 滴定剂：含碘、二氧化硫的甲醇溶液；
   • 终点判定：通过电导率变化自动判断。

3. 金属杂质检测（AAS法）：

   • 样品前处理：硝酸消解后稀释至适宜浓度；
   • 分析条件：选择对应金属的特征波长，标准曲线法定量。

4. 废水检测（紫外分光光度法）：

   • 波长选择：TMEDA在210 nm处有特征吸收；
   • 校准曲线：以标准溶液建立浓度-吸光度线性关系。

5. 环境VOCs检测（GC-MS法）：

   • 采样方法：活性炭吸附管采集废气，二硫化碳解析；
   • 质谱条件：全扫描模式（m/z 50-300），通过保留时间和质谱图比对定性定量。

北检院部分仪器展示