四甲基氢氧化铵性质检测标准

检测范围

四甲基氢氧化铵（Tetramethylammonium Hydroxide，TMAH）的性质检测适用于以下领域：

1. 电子工业中作为显影剂或蚀刻剂的TMAH溶液；
2. 实验室或工业生产中高纯度TMAH试剂的品质控制；
3. 含TMAH的废液处理前成分分析；
4. 半导体制造工艺中TMAH溶液的浓度与杂质监控。

检测项目

1. 理化性质检测
   • pH值
   • 密度（20℃）
   • 电导率
   • 溶解度（水、有机溶剂）
2. 纯度与杂质分析
   • TMAH有效含量（滴定法）
   • 金属离子（Na⁺、K⁺、Fe³⁺、Cu²⁺等）
   • 氯离子（Cl⁻）
   • 硫酸根离子（SO₄²⁻）
   • 水分含量
3. 稳定性与安全指标
   • 热稳定性（热重分析）
   • 腐蚀性（对金属材料的腐蚀速率）
   • 挥发性有机化合物（VOCs）残留。

检测仪器

1. pH计：用于测定溶液的pH值，精度要求±0.01。
2. 密度计：自动数字密度仪，测量范围0.9~1.5 g/cm³。
3. 离子色谱仪（IC）：检测Cl⁻、SO₄²⁻等阴离子，检出限≤0.1 ppm。
4. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：分析金属离子含量，灵敏度达ppb级。
5. 卡尔费休水分测定仪：测定水分含量，精度±0.5%。
6. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：检测VOCs残留。
7. 自动电位滴定仪：用于TMAH含量测定，支持非水滴定。

检测方法

1. pH值测定

   • 校准pH计后，取10 mL样品于25℃恒温条件下直接测量，重复3次取平均值。

2. 密度测定

   • 使用密度计，将样品注入U型振荡管，记录仪器自动计算的密度值。

3. TMAH含量分析（非水滴定法）

   • 称取0.5 g样品溶于50 mL无水乙醇，以溴酚蓝为指示剂，用0.1 mol/L盐酸-异丙醇标准溶液滴定至黄色终点。

4. 金属离子检测（ICP-MS法）

   • 样品经0.22 μm滤膜过滤后稀释，进样分析，通过标准曲线法计算各金属离子浓度。

5. 水分含量测定（卡尔费休法）

   • 取1 mL样品注入电解池，仪器自动滴定至终点，直接读取水分含量。

6. 氯离子与硫酸根检测（离子色谱法）

   • 样品稀释后经阴离子交换柱分离，电导检测器定量分析。

7. 热稳定性测试

   • 使用热重分析仪（TGA），以10℃/min升温至500℃，记录质量损失曲线。

8. 腐蚀性评估

   • 将金属片（如铝、铜）浸泡于TMAH溶液中（25℃, 24 h），计算单位面积质量损失。

注：所有检测需符合GB/T 23945-2009《化学试剂 四甲基氢氧化铵》或行业等效标准，实验人员需佩戴防护装备（手套、护目镜）。

北检院部分仪器展示