1-甲基吲唑-3-羧酸检测标准

检测范围

本检测标准适用于1-甲基吲唑-3-羧酸原料药、药物制剂、化工中间体及相关产品中目标成分的定性及定量分析，涵盖药品生产质量控制、环境监测、食品安全检测及科研实验等领域。

检测项目

1. 纯度检测：主成分含量测定及杂质限量分析。
2. 有关物质：包括工艺杂质、降解产物及其他异构体。
3. 残留溶剂：甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂残留量检测。
4. 理化性质：熔点、溶解性、pH值等。
5. 微生物限度：需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数检测（适用于药用级产品）。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器或二极管阵列检测器（DAD）。
2. 气相色谱仪（GC）：配备火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（MS）。
3. 紫外-可见分光光度计：用于特定波长下的吸光度测定。
4. 分析天平：精度0.0001 g。
5. 熔点仪：符合药典要求的毛细管法或自动熔点仪。
6. pH计：精度±0.01。
7. 微生物培养箱：用于需氧菌及真菌培养。

检测方法

1. HPLC法（主成分及有关物质检测）

• 色谱条件：
  • 色谱柱：C18反相柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）。
  • 流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）。
  • 流速：1.0 mL/min。
  • 检测波长：254 nm。
  • 柱温：30°C。
• 样品制备：精密称取样品，用甲醇溶解并稀释至适宜浓度，过滤后进样。

2. GC法（残留溶剂检测）

• 色谱条件：
  • 色谱柱：DB-624毛细管柱（30 m × 0.32 mm，1.8 μm）。
  • 载气：氮气，流速1.5 mL/min。
  • 进样口温度：200°C。
  • 检测器温度：250°C。
  • 程序升温：初始40°C保持5 min，以10°C/min升至200°C。
• 样品处理：顶空进样法，样品溶于水中，80°C平衡30 min。

3. 紫外分光光度法（含量测定）

• 测定条件：
  • 检测波长：根据标准曲线选择最大吸收波长（通常为230-260 nm）。
  • 标准曲线：用已知浓度对照品绘制，线性范围覆盖样品浓度。

4. 微生物限度检测

• 方法依据：按《中国药典》或《USP》微生物限度检查法，采用薄膜过滤法或平皿法。
• 培养条件：需氧菌30-35°C培养3-5天，霉菌/酵母菌20-25°C培养5-7天。

5. 理化性质检测

• 熔点测定：按药典毛细管法，升温速率1°C/min。
• pH值测定：样品配制成1%水溶液，直接测定。

北检院部分仪器展示