羧甲基纤维素钠厂检测标准

羧甲基纤维素钠厂检测标准

一、检测范围

羧甲基纤维素钠（CMC-Na）的检测范围涵盖以下三类：

1. 原材料：纤维素、氢氧化钠、氯乙酸等原料的纯度与杂质含量。
2. 中间产品：碱纤维素、羧甲基化反应产物的取代度、粘度等参数。
3. 成品：羧甲基纤维素钠的理化指标、微生物安全性及功能性指标。

二、检测项目

1. 理化指标：

   • 粘度（2%水溶液，25℃）
   • 取代度（DS）
   • 水分含量
   • pH值（1%水溶液）
   • 氯化物含量（以Cl⁻计）
   • 钠含量
   • 溶解性（冷水/热水）

2. 杂质与安全性指标：

   • 重金属（以Pb计）
   • 砷盐（As）
   • 硫酸盐灰分
   • 微生物限度（需氧菌总数、霉菌与酵母菌）

3. 功能性指标：

   • 凝胶温度（针对特定用途产品）
   • 流变特性（触变性、假塑性）

三、检测仪器

1. 粘度测定：旋转粘度计（Brookfield型，适配特定转子）。
2. 取代度分析：自动电位滴定仪（酸碱滴定法）或灰分法设备。
3. 水分检测：恒温烘箱（105℃±2℃）或卡尔费休水分测定仪。
4. pH值测定：数字pH计（校准至标准缓冲液）。
5. 重金属与砷盐：原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。
6. 微生物检测：生物安全柜、恒温培养箱（30-35℃）、菌落计数器。
7. 灰分测定：马弗炉（高温灼烧至恒重）。

四、检测方法

1. 粘度测定（参考GB/T 1904-2005）：

   • 配制2% CMC-Na水溶液，25℃恒温静置4小时，使用旋转粘度计测定，转速选择20-100rpm。

2. 取代度（DS）测定（酸碱滴定法）：

   • 将样品酸化后洗涤至无Cl⁻，干燥后称重，通过NaOH标准溶液滴定羧酸基团含量，计算取代度。

3. 水分检测（烘箱法）：

   • 称取2g样品于恒重坩埚中，105℃干燥至恒重，计算失重百分比。

4. 重金属检测（GB 5009.74）：

   • 样品灰化后加硝酸溶解，稀释至标准浓度，采用AAS法测定铅、砷等元素。

5. 微生物限度（药典通则1105/1106）：

   • 取10g样品溶解于无菌生理盐水，薄膜过滤法收集微生物，接种至TSA/SDA培养基，培养5天并计数。

6. pH值测定：

   • 配制1%水溶液，磁力搅拌溶解后静置30分钟，校准pH计并记录稳定读数。

7. 氯化物检测（硝酸银滴定法）：

   • 样品溶液酸化后加入硝酸银标准液，电位滴定法判定终点，计算Cl⁻含量。

北检院部分仪器展示