乙二胺四亚甲基膦酸盐检测标准

检测范围

乙二胺四亚甲基膦酸盐（EDTMPA）的检测适用于以下领域：

1. 工业水处理系统（如冷却水、锅炉水、油田回注水等）。
2. 化学品生产过程中EDTMPA的纯度控制。
3. 环境水体中EDTMPA残留的监测（如废水、地表水）。
4. 工业产品（如清洗剂、阻垢剂）中EDTMPA含量的质量控制。

检测项目

1. 主成分含量测定：EDTMPA的有效成分浓度。
2. 杂质检测：包括无机磷酸盐、亚磷酸盐、氯离子、硫酸盐等。
3. pH值测定：EDTMPA溶液的酸碱度。
4. 密度与溶解度：溶液密度及特定温度下的溶解度。
5. 稳定性测试：高温、光照条件下的化学稳定性。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分含量及杂质分析。
2. 离子色谱仪（IC）：检测氯离子、硫酸盐等无机阴离子。
3. 紫外-可见分光光度计：定量分析磷酸盐及亚磷酸盐。
4. pH计：精确测定溶液酸碱度。
5. 密度计：测量溶液密度。
6. 恒温水浴锅：控制溶解度测试的温度条件。
7. 离心机：分离溶液中的不溶物。

检测方法

1. 主成分含量测定（HPLC法）

• 色谱条件：
  • 色谱柱：C18反相色谱柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）。
  • 流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（pH 3.0，体积比20:80）。
  • 流速：1.0 mL/min，检测波长：220 nm，柱温：30℃。
• 步骤：将样品稀释后进样，外标法定量。

2. 杂质检测（离子色谱法）

• 色谱条件：
  • 色谱柱：阴离子交换柱（AS11-HC）。
  • 淋洗液：氢氧化钾梯度淋洗（1–35 mmol/L）。
  • 检测器：电导检测器，抑制器：自再生抑制模式。
• 步骤：样品经0.22 μm滤膜过滤后进样，标准曲线法定量。

3. 磷酸盐与亚磷酸盐检测（分光光度法）

• 显色反应：钼酸铵-抗坏血酸法，于波长710 nm处测定吸光度。
• 步骤：样品与显色剂反应后，测定吸光度并计算浓度。

4. pH值测定（GB/T 9724）

• 仪器校准后，直接测定样品溶液pH值，平行测定3次取平均值。

5. 密度测定（GB/T 4472）

• 使用密度计或比重瓶法，在25℃恒温条件下测定溶液密度。

6. 溶解度测试

• 称取定量EDTMPA样品，加入去离子水，在20℃、40℃、60℃下搅拌至溶解平衡，离心后取上清液测定浓度。

7. 稳定性测试

• 高温试验：80℃恒温箱中放置24小时，观察溶液颜色及沉淀。
• 光照试验：4500±500 Lux光照条件下暴露48小时，检测主成分降解率。

北检院部分仪器展示