三甲基羟乙基丙二胺检测标准

三甲基羟乙基丙二胺检测标准

一、检测范围 本检测标准适用于以下领域中的三甲基羟乙基丙二胺（Triethylhydroxyethylpropylenediamine，简称THEPD）质量控制：

1. 化工原料：作为表面活性剂、螯合剂或催化剂成分的THEPD。
2. 日化产品：含THEPD的洗发水、护肤品等个人护理品。
3. 工业清洗剂：用于金属加工液、除垢剂等场景的THEPD。
4. 医药中间体：药物合成中使用的THEPD原料。

二、检测项目

1. 主成分含量：THEPD的纯度及有效成分比例。
2. 水分含量：样品中游离水分的质量百分比。
3. 重金属残留：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、镉（Cd）等限量指标。
4. pH值：溶液状态下的酸碱度。
5. 微生物指标：细菌总数、霉菌及酵母菌（仅限日化产品）。
6. 杂质分析：副产物及未反应原料的残留量。

三、检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分含量及杂质分析。
2. 卡尔费休水分测定仪：测定样品中水分含量。
3. 原子吸收光谱仪（AAS）：检测重金属残留。
4. pH计：测量溶液pH值。
5. 紫外-可见分光光度计：辅助杂质定量分析。
6. 微生物培养箱：完成微生物指标检测。

四、检测方法

1. 主成分含量测定

   • 采用HPLC法，色谱柱为C18反相柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（70:30，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm，外标法定量。

2. 水分含量测定

   • 按《GB/T 6283-2008》标准，使用卡尔费休库仑法，称取0.5 g样品，在无水甲醇中溶解后滴定。

3. 重金属检测

   • 依据《GB/T 5009.74-2003》，样品经微波消解后，以AAS法测定铅、砷、汞、镉含量，检出限≤0.1 mg/kg。

4. pH值测试

   • 配制10%水溶液，使用校准后的pH计在25℃下直接测定，重复3次取平均值。

5. 微生物检测

   • 按《GB 15979-2002》方法，取样液接种于琼脂培养基，35℃培养48 h后计数菌落。

6. 杂质分析

   • 通过HPLC与质谱联用（LC-MS）鉴定副产物结构，面积归一化法计算残留量。

北检院部分仪器展示