二氯二甲基甲醚检测标准

二氯二甲基甲醚检测标准

1. 检测范围 二氯二甲基甲醚的检测适用于以下领域：

• 环境监测：包括水体（地表水、地下水、废水）、空气及土壤中残留的二氯二甲基甲醚。
• 工业化学品：原料、中间体及成品中二氯二甲基甲醚的纯度及杂质分析。
• 职业卫生：工作场所空气中二氯二甲基甲醚的浓度监测，确保符合职业暴露限值要求。
• 应急检测：事故泄漏或污染事件中二氯二甲基甲醚的快速筛查与定量分析。

2. 检测项目 主要检测项目包括：

• 含量测定：样品中二氯二甲基甲醚的质量浓度或百分比含量。
• 杂质分析：相关副产物或降解产物（如氯甲烷、甲醛等）的定性及定量检测。
• 物理化学性质：沸点、密度、溶解度等参数的验证（适用时）。
• 安全性指标：挥发性、毒性、腐蚀性等特性评估（根据用途需求）。

3. 检测仪器 检测过程中需使用以下仪器设备：

• 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于高灵敏度定性与定量分析。
• 气相色谱仪（GC-ECD/FID）：配备电子捕获检测器（ECD）或火焰离子化检测器（FID），用于常规含量测定。
• 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于热不稳定样品的检测。
• 顶空进样器：用于挥发性组分的自动化样品前处理。
• 紫外-可见分光光度计：辅助检测特定波长下的吸光度值（如适用）。
• 辅助设备：精密天平、pH计、恒温水浴箱、氮吹仪等。

4. 检测方法 4.1 样品前处理

• 液体样品：采用液液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）法富集目标物，溶剂选择正己烷或二氯甲烷。
• 气体样品：通过活性炭吸附管或Tenax管采集，热脱附后进样分析。
• 固体样品：通过索氏提取或超声萃取法提取目标物，净化后浓缩定容。

4.2 仪器分析条件

• GC-MS法：
  • 色谱柱：DB-5MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）。
  • 程序升温：初始温度40℃（保持2 min），以10℃/min升至250℃（保持5 min）。
  • 离子源：EI源（70 eV），扫描范围m/z 50~500。
• GC-ECD法：
  • 色谱柱：HP-1（60 m × 0.32 mm × 1.0 μm）。
  • 检测器温度：300℃，进样口温度：250℃，柱温箱程序同GC-MS。

4.3 定量与定性方法

• 外标法或内标法（推荐使用氘代同位素内标）建立标准曲线，线性范围0.1~100 mg/L。
• 通过保留时间及特征离子碎片（GC-MS）比对进行定性确认。

4.4 方法验证参数

• 检出限（LOD）：≤0.05 mg/L（GC-MS法）。
• 精密度：相对标准偏差（RSD）≤5%。
• 准确度：加标回收率85%~115%。

北检院部分仪器展示