二亚硝基五次甲基四胺检测标准

检测范围

二亚硝基五次甲基四胺（Dinitrosopentamethylenetetramine，DNPT）的检测主要适用于以下领域：

1. 工业化学品：橡胶、塑料发泡剂及聚合物添加剂中DNPT的残留量检测。
2. 环境监测：水体、土壤及大气颗粒物中DNPT的污染水平分析。
3. 消费品安全：玩具、食品接触材料及纺织品中DNPT的迁移量测定。
4. 职业健康：作业场所空气中DNPT的暴露浓度评估。

检测项目

1. 定性检测：确认样品中是否存在DNPT。
2. 定量检测：测定DNPT的浓度或含量（单位：mg/kg或μg/L）。
3. 纯度分析：工业级DNPT原料的纯度测定（≥98%）。
4. 分解产物检测：DNPT热分解产生的亚硝胺类化合物（如NDMA）分析。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于DNPT及其分解产物的定性与定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），测定DNPT含量。
3. 紫外-可见分光光度计：基于显色反应快速筛查DNPT浓度。
4. 样品前处理设备：包括超声波提取器、离心机、固相萃取（SPE）装置及氮吹仪。

检测方法

1. 样品前处理

• 固体样品：称取1.0 g样品，加入10 mL甲醇，超声萃取30 min，离心后过0.22 μm滤膜。
• 液体样品：取10 mL样品，调节pH至中性，通过C18固相萃取柱富集DNPT，洗脱液氮吹浓缩至1 mL。

2. 仪器分析

• GC-MS法：

  • 色谱柱：DB-5MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）；
  • 升温程序：初始温度60℃（保持2 min），以10℃/min升至280℃（保持5 min）；
  • 离子源：EI，检测离子m/z 212（DNPT特征碎片）。

• HPLC法：

  • 色谱柱：C18柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）；
  • 流动相：甲醇-水（70:30, v/v），流速1.0 mL/min；
  • 检测波长：254 nm，外标法定量。

3. 结果计算

• 通过标准曲线法（线性范围0.1~50 mg/L）计算样品中DNPT浓度，公式为： C=(A样品−b)a×DC=a(A样品​−b)​×D 其中，CC为浓度，A样品A样品​为峰面积，aa、bb为校准曲线参数，DD为稀释因子。

4. 质量控制

• 每批次样品需加标回收率实验（加标浓度1.0 mg/kg），回收率应满足80%~120%；
• 平行样相对标准偏差（RSD）≤10%。

北检院部分仪器展示