叔丁基二甲基氯化硅检测标准

检测范围

叔丁基二甲基氯化硅（TBDMSCl）的检测适用于以下领域：

1. 化工产品：包括有机硅试剂、药物中间体及高分子材料中的TBDMSCl残留检测。
2. 药品生产：原料药及制剂中TBDMSCl的痕量残留分析。
3. 环境监测：工业废水、废气及土壤中TBDMSCl的污染水平评估。
4. 实验室研究：合成反应中TBDMSCl的转化率及纯度控制。

检测项目

1. 主成分含量：TBDMSCl的纯度测定（≥98%）。
2. 杂质分析：游离氯、硅氧烷副产物及其他有机杂质的定性定量。
3. 水分含量：产品中水分残留的卡尔费休法检测（≤0.5%）。
4. 氯化物残留：游离氯化物的离子色谱法或电位滴定法检测。
5. 稳定性测试：高温、光照及湿度条件下的化学稳定性评估。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于主成分含量及有机杂质分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV），用于极性杂质检测。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测量样品中的微量水分。
4. 离子色谱仪（IC）：检测游离氯及氯化物离子浓度。
5. 紫外-可见分光光度计：辅助定性分析特定波长下的特征吸收峰。
6. 核磁共振波谱仪（NMR）：用于结构确证及纯度验证。

检测方法

1. 主成分含量测定

   • 方法：气相色谱法（GB/T 化学试剂标准）。
   • 条件：毛细管柱（DB-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），程序升温（初始80℃，以10℃/min升至280℃），FID检测器。

2. 游离氯检测

   • 方法：离子色谱法（ISO 10304-1）。
   • 参数：阴离子交换柱（AS11-HC），淋洗液（KOH梯度），电导检测器。

3. 水分含量测定

   • 方法：卡尔费休库仑法（GB/T 6283）。
   • 步骤：精密称取0.1 g样品，溶解于无水甲醇中，滴定至终点。

4. 稳定性测试

   • 方法：加速实验法（ICH Q1A）。
   • 条件：40℃/75% RH环境下放置30天，定期取样检测主成分降解率。

5. 杂质定性分析

   • 方法：GC-MS联用全扫描模式（m/z 50-500），对比NIST数据库进行化合物鉴定。

北检院部分仪器展示