2甲基溴丙酸标准参考

检测范围

本方法适用于2-甲基溴丙酸（2-Methylbromopropionic Acid）在化工原料、医药中间体、有机合成产物及环境样本中的定性及定量分析，包括但不限于以下场景：

1. 工业原料及中间体的质量控制；
2. 成品中2-甲基溴丙酸残留检测；
3. 环境水体、土壤中污染物的监测；
4. 实验室研究中的纯度验证。

检测项目

1. 外观与物理性质：颜色、状态、溶解性；
2. 纯度分析：主成分含量测定（≥99%）；
3. 杂质检测：有机杂质（如未反应原料、副产物）、无机杂质（如卤素离子）；
4. 溴含量测定：验证分子中溴元素的含量；
5. 酸度与pH值：游离酸浓度测定；
6. 水分含量：卡尔费休法检测；
7. 残留溶剂：甲醇、乙醇等有机溶剂残留；
8. 重金属检测：铅、砷、汞、镉等重金属限量分析。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于残留溶剂及挥发性杂质分析；
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：主成分纯度及有机杂质检测；
3. 离子色谱仪（IC）：溴离子及无机杂质定量；
4. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：特定波长下的吸光度分析；
5. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品水分含量；
6. 原子吸收光谱仪（AAS）：重金属元素检测；
7. pH计：酸度测定；
8. 电子天平（精度0.0001 g）：样品称量。

检测方法

1. 纯度与杂质检测（HPLC法）

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（70:30，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm，柱温30℃；
   • 样品处理：取适量样品溶于甲醇，过滤后进样；
   • 定量方法：外标法或面积归一化法计算主成分含量。

2. 溴含量测定（离子色谱法）

   • 淋洗液：3.2 mmol/L Na₂CO₃ + 1.0 mmol/L NaHCO₃；
   • 检测器：抑制型电导检测器；
   • 前处理：样品经氧瓶燃烧法分解后，吸收液稀释进样。

3. 残留溶剂分析（GC-MS法）

   • 色谱柱：DB-5毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）；
   • 程序升温：初始40℃保持2 min，以10℃/min升至200℃，保持5 min；
   • 进样模式：顶空进样或直接液体进样。

4. 水分测定（卡尔费休法）

   • 方法类型：库仑法（微量水分）或容量法（水分含量＞1%）；
   • 试剂：卡尔费休试剂（含碘、二氧化硫、咪唑）。

5. 重金属检测（AAS法）

   • 前处理：样品经微波消解后，用硝酸定容；
   • 检测波长：铅（283.3 nm）、砷（193.7 nm）、汞（253.7 nm）。

北检院部分仪器展示