甲基甜菜碱标准参考

检测范围

甲基甜菜碱的检测范围包括但不限于以下领域：

1. 食品及食品添加剂：用于功能性食品、婴幼儿配方奶粉、营养补充剂等。
2. 药品及医药中间体：作为渗透压调节剂或药用辅料的原料。
3. 化妆品及个人护理品：用于保湿类护肤品、洗发水等日化产品。
4. 化工原料：工业级甲基甜菜碱的质量控制。

检测项目

1. 含量测定：甲基甜菜碱的主成分定量分析。
2. 杂质分析：包括有关物质（如甜菜碱、胆碱等衍生物）、重金属（铅、砷、汞、镉）及残留溶剂（甲醇、乙醇等）。
3. 理化指标：水分、pH值、灼烧残渣、溶解度等。
4. 微生物限度（若适用）：需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数。

检测仪器

1. 高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）：用于主成分含量测定及杂质分离。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：检测残留溶剂及挥发性杂质。
3. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属含量测定。
4. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品水分含量。
5. 紫外-可见分光光度计：辅助检测特定波长下的吸光度（如纯度验证）。
6. 微生物培养箱及菌落计数器：微生物限度检测。

检测方法

1. 含量测定（HPLC-ELSD法）：

   • 色谱条件：C18色谱柱（4.6×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（含0.1%三氟乙酸），梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30℃。
   • 定量方法：外标法，通过标准曲线计算样品中甲基甜菜碱的含量。

2. 残留溶剂检测（GC-MS法）：

   • 顶空进样，DB-624毛细管柱（30 m×0.32 mm×1.8 μm），程序升温，氦气为载气，通过质谱库匹配定性，外标法定量。

3. 重金属检测（AAS法）：

   • 样品经微波消解后，采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉，氢化物发生法测定砷、汞。

4. 水分测定（卡尔费休法）：

   • 直接滴定法，以无水甲醇为溶剂，终点通过电位法判定。

5. 微生物限度检测：

   • 按《中国药典》2020年版四部通则1105、1106进行需氧菌及霉菌/酵母菌总数测定。

6. 理化指标检测：

   • 灼烧残渣：按药典通则0841测定；pH值采用pH计直接测定；溶解度通过目视法或紫外分光光度法验证。

北检院部分仪器展示