5-甲基己酸标准参考

检测范围

5-甲基己酸的检测范围涵盖其在化工生产、食品添加剂、药品中间体及环境样品中的定性定量分析，具体包括原料纯度评估、成品质量控制、杂质监控以及环境残留检测等场景。

检测项目

1. 纯度测定：主成分含量分析。
2. 杂质分析：有机杂质（如异构体、副产物）及无机杂质（如水分、灰分）的定性与定量。
3. 结构确证：通过光谱学手段验证分子结构。
4. 理化性质检测：熔点、沸点、密度、折射率、溶解度等。
5. 稳定性测试：酸度、氧化稳定性及热稳定性评估。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于纯度及挥发性杂质的分离分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：非挥发性杂质及主成分含量测定。
3. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：杂质结构鉴定与痕量分析。
4. 核磁共振波谱仪（NMR）：分子结构及官能团确认（如1H1H NMR、13C13C NMR）。
5. 傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）：特征官能团（如羧酸基团）的定性分析。
6. 自动滴定仪：酸值及水分测定。
7. 熔点仪/折光仪：物理常数测定。

检测方法

1. 纯度测定（GC/HPLC法）

   • GC条件：毛细管柱（如DB-5MS），进样口温度250℃，检测器（FID）300℃，程序升温（初始80℃保持2分钟，以10℃/min升至250℃）。
   • HPLC条件：C18色谱柱，流动相为乙腈-水（60:40），流速1.0 mL/min，UV检测波长210 nm。

2. 杂质分析（GC-MS/HPLC-MS法）

   • 样品经适当稀释后进样，对比标准品保留时间及质谱碎片峰，采用外标法或面积归一化法计算杂质含量。

3. 结构确证（NMR/IR法）

   • NMR：溶解于氘代氯仿（CDCl₃），测定氢谱与碳谱，解析化学位移及耦合常数。
   • IR：KBr压片法，扫描范围4000-400 cm⁻¹，识别羧酸O-H伸缩振动（2500-3300 cm⁻¹）及C=O伸缩振动（1700-1725 cm⁻¹）。

4. 理化性质检测

   • 熔点：毛细管法，升温速率1℃/min，记录初熔至全熔温度范围。
   • 酸值测定：乙醇溶解样品，以0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至酚酞终点。

5. 稳定性测试

   • 热稳定性：加速实验（40℃/75% RH，30天），定期取样检测主成分降解率。
   • 氧化稳定性：过氧化值测定（碘量法）。

（注：实际检测需参照国际/国家标准化方法，如ISO、USP或GB标准，并根据实验室SOP调整参数。）

北检院部分仪器展示