三甲基 己醇标准参考

检测范围

三甲基己醇的检测范围涵盖工业用三甲基己醇原料、中间体、成品及相关衍生物，包括但不限于化工生产、药品合成、溶剂制备等领域。检测对象包括液态样品、固态残留物（如结晶物）以及含三甲基己醇的混合溶液。

检测项目

1. 理化性质检测

   • 纯度
   • 密度（20℃）
   • 折光率（20℃）
   • 沸点范围
   • 水分含量
   • 酸度/碱度（pH值）

2. 成分分析

   • 主成分含量（三甲基己醇质量分数）
   • 杂质种类及含量（如未反应原料、异构体、副产物等）

3. 安全性检测

   • 闪点（闭口杯法）
   • 可燃性测试
   • 重金属残留（如铅、汞、砷等）

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）
   • 用于主成分分析和杂质定性/定量检测，配备氢火焰离子化检测器（FID）。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）
   • 适用于高沸点或热不稳定杂质的分离分析。
3. 折光率仪
   • 测定样品折光率，验证纯度及一致性。
4. 密度计
   • 精确测量液态样品的密度。
5. 卡尔费休水分测定仪
   • 检测样品中微量水分含量。
6. pH计
   • 测定样品的酸碱度。
7. 闪点测试仪
   • 评估样品的燃烧安全性。

检测方法

1. 气相色谱法（GC-FID）

   • 步骤：取适量样品稀释后进样，采用毛细管色谱柱（如DB-5），程序升温（初始50℃保持2分钟，以10℃/min升至250℃），FID检测器温度280℃，外标法定量。

2. 水分测定（卡尔费休法）

   • 步骤：称取1-2g样品加入滴定池，使用卡尔费休试剂滴定至终点，根据消耗试剂量计算水分含量。

3. 密度测定

   • 步骤：取恒温至20℃的样品注入密度计U型管，读取振荡频率并换算密度值。

4. 折光率测定

   • 步骤：将样品滴于折光仪棱镜表面，调节至明暗分界线清晰，记录20℃下的折光率。

5. 闪点测试（闭口杯法）

   • 步骤：样品置于闭口杯内，以规定速率加热，记录产生可燃气并遇火源闪燃的最低温度。

6. 重金属残留检测（ICP-MS）

   • 步骤：样品经酸消解后，使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定重金属元素浓度。

7. 杂质分析（HPLC-UV）

   • 步骤：样品经乙腈稀释后进样，C18色谱柱分离，紫外检测器（波长254nm）检测，面积归一化法计算杂质含量。

北检院部分仪器展示