甲基苯三嗪标准参考
发布时间:2025-04-26 03:35:39
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甲基苯三嗪检测相关标准与方法
1. 检测范围 甲基苯三嗪的检测范围涵盖环境介质(如水体、土壤、大气颗粒物)、食品及农产品(如谷物、蔬菜、水果)、工业产品(如农药制剂、化工原料)以及生物样本(如血液、尿液)中的残留量或污染水平分析。
2. 检测项目
- 定性检测:确认样品中是否存在甲基苯三嗪;
- 定量检测:测定样品中甲基苯三嗪的精确浓度;
- 杂质分析:检测相关降解产物或异构体(如三嗪类衍生物);
- 理化性质检测:包括纯度、溶解度和稳定性评估。
3. 检测仪器
- 高效液相色谱仪(HPLC):用于分离和定量分析;
- 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):适用于挥发性及热稳定性样品的定性与定量;
- 液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):高灵敏度检测痕量残留;
- 紫外-可见分光光度计(UV-Vis):辅助快速筛查及纯度分析;
- 固相萃取装置(SPE):用于复杂样品的前处理净化。
4. 检测方法
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样品前处理:
- 提取:采用有机溶剂(如乙腈、甲醇)进行液液萃取或超声辅助提取;
- 净化:通过固相萃取柱(C18或离子交换柱)去除干扰物质;
- 浓缩:氮吹或旋转蒸发浓缩至适宜体积。
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仪器分析条件:
- HPLC法:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长220 nm;
- LC-MS/MS法:电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式,定量离子对为m/z 212→132;
- GC-MS法:DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm),程序升温(初始80℃保持2 min,以10℃/min升至280℃)。
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方法验证:
- 线性范围:0.01~10 mg/L,相关系数(R²)≥0.999;
- 检出限(LOD):0.001 mg/kg(LC-MS/MS);
- 回收率:80%~110%,相对标准偏差(RSD)<10%。
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