n甲基亚硝基标准参考

检测范围 n甲基亚硝基（N-Methylnitroso compounds）的检测主要应用于食品、饮用水、药品、化妆品及环境样品（如土壤、废水）等领域，重点针对可能因加工、储存或污染产生的亚硝胺类化合物。其检测对象涵盖原料、成品及中间体，尤其关注高温加工、含亚硝酸盐或硝酸盐配方的产品。

检测项目 检测以N-甲基亚硝胺类化合物为核心，包括但不限于：

1. N-亚硝基二甲胺（NDMA）
2. N-亚硝基二乙胺（NDEA）
3. N-亚硝基吡咯烷（NPYR）
4. N-亚硝基吗啉（NMOR）
5. 其他衍生亚硝胺类物质（如N-亚硝基哌啶、N-亚硝基甲基苯胺等）。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性亚硝胺的定性与定量分析。
2. 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：适用于热不稳定或高极性亚硝胺类物质。
3. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或荧光检测器（FLD），用于特定亚硝胺的分离检测。
4. 辅助设备：固相萃取装置（SPE）、氮吹仪、旋转蒸发仪及超声波提取仪，用于样品前处理。

检测方法

1. 样品前处理

   • 提取：采用有机溶剂（如二氯甲烷、乙酸乙酯）液液萃取，或固相萃取（C18柱、HLB柱）富集目标物。
   • 净化：通过硅胶柱、Florisil柱去除脂类、色素等干扰成分。

2. 仪器分析

   • GC-MS法：色谱柱选用DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始50℃保持2 min，以10℃/min升至250℃），离子源为EI，选择离子监测模式（SIM）。
   • LC-MS/MS法：反相C18色谱柱，流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱，多反应监测（MRM）模式定量。

3. 定量与确认

   • 采用标准曲线法（外标或内标）计算浓度，内标物可选用氘代亚硝胺（如NDMA-d6）。
   • 通过保留时间、特征离子丰度比及质谱库匹配三重验证，确保结果准确性。

北检院部分仪器展示