三羟 甲基丙烷标准参考

检测范围

三羟甲基丙烷（TMP）的检测范围涵盖原材料、中间产物、最终产品及环境相关样品，具体包括：

1. 工业级三羟甲基丙烷：纯度、杂质含量及理化性质检测。
2. 中间反应产物：合成过程中副产物及未反应原料的监控。
3. 终端产品：如聚酯树脂、润滑油、涂料等含TMP产品的质量控制。
4. 环境样品：生产废水、废气中TMP残留量的检测。

检测项目

1. 理化指标：纯度（≥99%）、熔点（58~59℃）、沸点（160℃/1.33kPa）、密度（1.18 g/cm³）。
2. 杂质分析：水分（卡尔·费休法）、游离酸含量、灰分、重金属（铅、镉、汞等）。
3. 官能团检测：羟值（470~500 mg KOH/g）、酸值（≤0.1 mg KOH/g）。
4. 稳定性测试：热稳定性、氧化安定性、储存条件下的分解产物。
5. 安全指标：闪点（≥160℃）、毒性（LD50）、生物降解性。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于纯度测定及挥发性杂质分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：检测非挥发性杂质及降解产物。
3. 卡尔·费休水分测定仪：精确测定样品中水分含量。
4. 自动电位滴定仪：测定羟值、酸值及游离酸含量。
5. 紫外-可见分光光度计：分析色度（APHA≤20）及特定官能团。
6. 原子吸收光谱仪（AAS）/电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属残留检测。
7. 热重分析仪（TGA）：评估热稳定性及分解特性。

检测方法

1. 纯度测定（GB/T 21876-2022）：

   • 气相色谱法：采用DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始80℃，以10℃/min升至250℃），FID检测器，内标法定量。

2. 羟值测定（ASTM D4274-16）：

   • 乙酰化法：将样品与乙酸酐反应，过量乙酸酐水解后用KOH乙醇溶液滴定，计算羟值。

3. 水分测定（GB/T 6283-2008）：

   • 卡尔·费休库仑法：以碘和二氧化硫为反应试剂，电解产生碘与水分定量反应，终点自动判定。

4. 重金属检测（GB/T 5009.74-2014）：

   • 原子吸收光谱法：样品灰化后用硝酸溶解，以石墨炉AAS测定铅、镉含量，检出限≤0.1 mg/kg。

5. 热稳定性测试（ISO 11358-1:2022）：

   • 热重分析法：氮气氛围下以10℃/min升温至600℃，记录质量损失曲线，分解温度需≥200℃。

6. 色度测定（GB/T 3143-2010）：

   • 铂-钴比色法：将样品与标准色阶对比，以色号（Hazen单位）表示，合格标准≤20 Hazen。

北检院部分仪器展示